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主题：【讨论】ICP读数不稳定的原因。

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binglewang
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2013/3/4 19:29:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过这个型号的仪器，但是用A 7700 ICP-MS时也遇到过类似的情况，查找分析的原因有：
1. 内标管破损，经蠕动泵时有气泡进入，导致内标液混合不匀，RSD偏大
2. 稳定时间较短，有几次样品较多，为节省时间，稳定时间缩短至了15s，结果发现RSD偏差较大（>15%），后来将稳定时间调整至>30S，rsd均小于了5%
3. 样品中千万不能有气泡，如果有气泡进入，将导致与内标液混合不匀，RSD亦会出现偏高现象。

但愿对楼主有所帮助！
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zq8103
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2013/3/4 21:05:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查你的雾化器，看一看内部细管有没有破裂，应该是那里的问题，你直接换一个新的雾化器试一试
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sunchao
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2013/3/5 11:46:49 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是进样系统太长了
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sunchao
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2013/3/5 11:51:13 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 binglewang(binglewang) 发表:
没有用过这个型号的仪器，但是用A 7700 ICP-MS时也遇到过类似的情况，查找分析的原因有：
1. 内标管破损，经蠕动泵时有气泡进入，导致内标液混合不匀，RSD偏大
2. 稳定时间较短，有几次样品较多，为节省时间，稳定时间缩短至了15s，结果发现RSD偏差较大（>15%），后来将稳定时间调整至>30S，rsd均小于了5%
3. 样品中千万不能有气泡，如果有气泡进入，将导致与内标液混合不匀，RSD亦会出现偏高现象。

但愿对楼主有所帮助！


我没仔细看数据，但是由于雾化器引起的问题应该是一致性，即一致性的rsd高

楼主表达的是开始测试稳定性差，而再次测试也就是同一个样品第二次测量（连续），稳定性提高到正常水平

雾化器的问题，不会在第二次时变好
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janydream
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2013/3/5 13:50:11 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仪器稳定时间不足，数据明显在往上飘；
2.选择的谱线可能存在基体干扰，建议看一下Cu等元素的干扰元素是否存在你的样品中；
一般Cu应该非常稳定好测，很少出现这么不稳定的时候啊；Zn有时候不大好做。
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kinkioo
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2013/3/5 19:44:03 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的数据上看,标样1的Rep1读数偏小,Rep2和Rep3差别不大,可能跟你进样稳定时间不足有关,尤其之间是空白,切换到标样1,浓度差别比较大,需要进样稳定时间长点.
可以把稳定时间增加再测测看.或者把泵管的长度弄短点.
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binglewang
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2013/3/5 20:02:36 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunchao(sunchao) 发表:
原文由 binglewang(binglewang) 发表:
没有用过这个型号的仪器，但是用A 7700 ICP-MS时也遇到过类似的情况，查找分析的原因有：
1. 内标管破损，经蠕动泵时有气泡进入，导致内标液混合不匀，RSD偏大
2. 稳定时间较短，有几次样品较多，为节省时间，稳定时间缩短至了15s，结果发现RSD偏差较大（>15%），后来将稳定时间调整至>30S，rsd均小于了5%
3. 样品中千万不能有气泡，如果有气泡进入，将导致与内标液混合不匀，RSD亦会出现偏高现象。

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我没仔细看数据，但是由于雾化器引起的问题应该是一致性，即一致性的rsd高

楼主表达的是开始测试稳定性差，而再次测试也就是同一个样品第二次测量（连续），稳定性提高到正常水平

雾化器的问题，不会在第二次时变好


估计是稳定时间短导致的第一次RSD较大，连续第二次再测等于是又稳定了一个第一次测定的时间，建议增加 稳定时间试试
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sonne86400
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2013/3/11 21:54:34 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抓紧找赛默去解决这个问题哦 要不然 很麻烦
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zhangjian7635
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2013/3/12 20:30:40 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有类似的经历，进样延迟时间太短的缘故，建议将时间改长！
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手机版： ICP读数不稳定的原因。
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