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【摘要】：目的:建立天然牛黄HPLC-DAD指纹图谱并与酶促牛黄指纹图谱进行比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-氯仿-1%的醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长370 nm;流速1.0 mL/min;分析时间40 min。结果:在选定的色谱条件下建立了天然牛黄色谱指纹图谱共有模式,并对酶促牛黄与天然牛黄的指纹图谱进行比较,两者指纹基本一致,但各成分间的相对含量有差异。结论:所建立的天然牛黄色谱指纹图谱方法精密度高、重现性好,可用于各种牛黄药材替代品的鉴别研究。
【作者单位】： 泰山医学院药学院;
【关键词】：天然牛黄 酶促牛黄 高效液相色谱法 指纹图谱
【基金】：泰山医学院青年科学基金项目(2009ZRQN060) 山东省教育厅基础项目(J10LF-16)
【分类号】：R284
【摘要】：蔗糖-6-乙酸酯是合成超级甜味剂三氯蔗糖的关键中间体。三氯蔗糖具有甜度高、无能量、安全性强、稳定性高以及甜味纯正等优点,是一种极具竞争力的完美甜味剂。在蔗糖酯合成工艺的研究中,生物催化合成法因其温和的反应条件和高度的区域选择性而备受关注。本文研究了非水介质中以脂肪酶作为催化剂,催化酰基供体与蔗糖进行转酯反应生成蔗糖-6-乙酸酯的反应体系,并对产物蔗糖-6-乙酸酯进行了分离与鉴定；初步尝试了用酶-化学法合成三氯蔗糖,并采用相似的催化体系合成蔗糖-6-月桂酸酯。 本文首先建立了一套用于鉴定蔗糖-6-乙酸酯的高效液相色谱分析方法,分析条件为：HPLC(Agilent1100系列),色谱柱(Diamonsil C 18 5μm 250×4.6mm);蒸发光散射检测器(Alltech公司)；流动相为甲醇：水(10：90,V/V),流速0.8mL/min,柱温35℃,进样量1μL。该检测方法能够有效分辨和定量分析蔗糖-6-乙酸酯与蔗糖-4-乙酸酯等同分异构体。 然后,对非水相脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯的各因素条件进行了考察。通过对比实验,发现以DMSO/叔丁醇为反应介质,以固定化脂肪酶Lipozyme TLIM为催化剂,可以高效率的催化乙酸乙烯酯和蔗糖进行转酯反应；对反应体系中各因素用量和影响反应的参数进行优化,得出：DMSO与叔丁醇的体积比为1：4,蔗糖与酰基供体乙酸乙烯酯的摩尔比为1:10, Lipozyme TLIM用量为1.0 IUN/(mg蔗糖),转酯反应的最适温度、转速、底物蔗糖的浓度分别为：30℃、200 r/min,0.06 mmoL/mL,反应9 h蔗糖-6-乙酸酯的产率达到89.3%。 转酯反应结束后,通过离心、蒸发除去固体物质和低沸点液体,加入3倍体积二氯甲烷,过滤得到的蔗糖-6-乙酸酯粗品沉淀；经柱层析法纯化后蔗糖-6-乙酸酯纯度达到99.7%；通过液质联用、红外光谱和核磁共振进行结构鉴定,确定反应产物为蔗糖-6-乙酸酯。 尝试了以蔗糖为原料,先用酶法合成蔗糖-6-乙酸酯,再通过化学手段进行氯代和脱乙酰基反应生成三氯蔗糖,该酶-化学法合成三氯蔗糖的总收率为31.7%。 尝试使用酶法合成蔗糖-6-乙酸酯的相似体系制备蔗糖-6-月桂酸酯。以DMSO/叔丁醇为反应介质,在30℃、200 r/min下,加入1.0 IUN/(mg·蔗糖)的Lipozyme TLIM和10倍蔗糖摩尔浓度的月桂酸乙烯酯,反应9 h,蔗糖-6-月桂酸酯产率达到97.1%。说明该系统在酶法合成蔗糖-6-酯中有一定的适用性。
【关键词】：蔗糖-6-乙酸酯 三氯蔗糖 转酯反应 非水介质 脂肪酶 酰基供体 产率 蔗糖-6-月桂酸酯
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TS202.3
【摘要】：建立了MPA和MMF的定量分析方法-反相高效液相色谱法,采用色谱柱为Diamonsil C8(150 (4．6mm,5μm),及流动相为乙腈:0．1％三氟乙酸水溶液=45:55、检测波长249nm、流速为1．0mL／ min、进样量为20μl、柱温为室温。该方法具有良好的线性关系,线性范围为0(1．183mg／ml(MPA)和0 (0．862mg／ml(MMF),准确度和精密度均较高。
【作者单位】：浙江大学化学工程与生物工程学系 浙江大学 化学工程与生物工程学系 杭州华东医药集团生物工程研究所有限公司 杭州华东医药集团生物工程研究所有限公司 杭州华东医药集团生物工程研究所有限公司
【关键词】：霉酚酸 霉酚酸酯 高效液相色谱 测定
【分类号】：Q503
只有摘要，没有色谱图。
| 作者 | 王鹏 |
| 学科专业 | 药剂学 |
| 授予学位 | 硕士 |
| 授予单位 | 山西医科大学 |
| 导师姓名 | 张淑秋 |
| 学位年度 | 2010 |
| 关键词 | 黄芪注射液 蒙古黄芪 黄芪皂苷 药物提纯 |
| MeSH主题词 | 宇航员舱外活动(Extravehicular Activity) 蒙古(Mongolia) 皂苷类(Saponins) 微粒体肝(Microsomes, Liver) 避蚊胺(DEET) |
| 分类号 | R283.611 R284.2 |
【摘要】：目的:研究米屈肼注射液在健康人体内的药动学。方法:30名健康受试者随机平行分成3组,分别单次静脉滴注米屈肼注射液250、500和1 000 mg。采用液-质联用法测定人血浆中米屈肼的浓度,并采用DAS药动学软件估算给药后的药动学参数。结果:健康受试者单次静脉滴注米屈肼注射液后,在250～1 000 mg剂量范围内,米屈肼的Cmax、AUC0-24和AUC0-∞均与剂量呈线性关系。t1/2、CL和Vd不随米屈肼剂量变化而改变。结论:单次静脉滴注米屈肼剂量在250～1 000 mg范围内,米屈肼在中国人体内均呈线性药动学特征。
【作者单位】： 第四军医大学西京医院药剂科;
【关键词】： 米屈肼 药动学 液质联用法
【分类号】：R969.1
【摘要】：目的 :建立命宝口服液中淫羊藿苷的含量测定方法 ,为制剂质量控制提供依据。方法 :高效液相色谱法 ,Diamon-sil T MC1 8分析柱 ,流动相 :磷酸盐缓冲液 -乙腈 (73∶ 2 7) ,检测波长 2 70 nm。结果 :淫羊藿苷含量在 4.8～ 2 4 .0μg/ ml范围内线性关系良好 ,平均加样回收率 1 0 0 .0 % ,RSD=1 .52 %。方法专属性、重复性、稳定性和精密度符合要求。结论 :方法简便、可靠、实用
【作者单位】： 桂林市药品检验所 荔浦制药厂 桂林市药品检验所 桂林市人民医院药剂科
【关键词】： 命宝口服液 淫羊藿苷 高效液相色谱
【分类号】：R284.1
【摘要】： 本文首次研究了木豆根中染料木素和芹菜素的负压空化提取工艺,并利用大孔吸附树脂、柱色谱和重结晶等多种方法对木豆根中染料木素和芹菜素的纯化工艺条件进行了系统的研究。同时,对木豆根的乙醇提取物以及染料木素和芹菜素进行了抗氧化活性研究。结果如下： 1、确定了RP-HPLC同时分析检测木豆根中染料木素和芹菜素的色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18V (5μm,250 mm×4.6 mm I.D.),流速：1 mL/min,柱温：30℃,检测波长：260 nm,进样量：10μL。流动相体系为甲醇-水-甲酸(65:34.935:0.065,v/v/v). 2、对负压空化提取木豆根中染料木素和芹菜素的条件进行了优化,对影响提取率的各因素进行了考察,确定了最优负压空化提取工艺参数： 提取溶剂：体积分数70%乙醇溶液 原料粒径：50目 液固比：44：1 提取时间：45 min 负压压力：-0.05 MPa 提取次数：3次 提取温度：室温 在上述优化的条件下对木豆根进行提取,染料木素和芹菜素的平均提取率分别为：0.418 mg/g和0.118 mg/g,其RSD分别为：1.06%和1.53%,在浸膏中含量分别为：1.62%和0.22%。 3、首次确立了木豆根中染料木素和芹菜素的最佳纯化工艺： (1)大孔吸附树脂富集过程中,较优的大孔吸附树脂为ADS-5型,确定了ADS-5大孔吸附树脂分离纯化染料木素和芹菜素的最佳条件： 上样浓度：染料木素0.3307 mg/mL,芹菜素0.0475 mg/mL 上样体积：20 BV 上样流速：1 mL/min 上样溶液pH值：4.5 解吸溶液及体积：体积分数20%乙醇溶液4 BV及体积分数70%乙醇溶液10 BV 解吸流速：1 mL/min 操作温度：25℃ 在上述优化的条件下,经过ADS-5大孔吸附树脂处理,染料木素的含量从1.62%增加到15.16%,提高了9.36倍,芹菜素的含量从0.22%增加到2.44%,提高了11.09倍,回收率分别为89.78%和93.41%。 (2)确定了正相中压硅胶柱层析条件：300-400目硅胶；上样量与硅胶用量比为：1：50；径高比：1：3.5；洗脱剂为：乙酸乙酯-石油醚(12：1,v/v)；梯度洗脱流速为：30mL/min。在柱层析过程中,利用TLC跟踪检测。收集硅胶柱层析富含染料木素和芹菜素的馏分,得纯度分别为73.26%和20.13%的染料木素和芹菜素粗品,收率为：65.37%和70.25%。 (3)确定了反相中压硅胶柱层析条件：ODS-反相填料：上样量与填料用量比为：1：120；径高比：1：10；洗脱剂：甲醇-水-甲酸(60：39.935：0.065,v/v/v)。 (4)结晶溶剂为甲醇,微热溶解,室温静置、析晶,得染料木素和芹菜素分别为黄色和淡黄色针状晶体,纯度为：85-90%。用三氯甲烷：石油醚(1：3,v/v)体系进行多次重结晶,得纯度大于95%的染料木素和芹菜素晶体,回收率为63.27%和68.53%。 染料木素和芹菜素纯化的全过程总收率为：37.13%和44.97%。 (5)通过理化性质反应结合FT-IR、ESI-MS-MS与1H-NMR和13C-NMR,确定所得产品为目标化合物。 4、研究了木豆根的乙醇提取物和木豆根中染料木素和芹菜素单体的抗氧化活性： 在DPPH自由基清除实验中,木豆根提取物在低浓度时,对DPPH自由基的清除能力较差,在较高浓度(2 mg/mL)时,DPPH自由基清除率较高,其IC50为1.184mg/mL,木豆茎提取物对DPPH自由基的清除能力较好,其IC50为0.844 mg/mL。但是根中的染料木素和芹菜素在DPPH自由基清除实验中均表现出较好的抗氧化活性,其IC50分别为0.341和0.312 mg/mL,接近于抗坏血酸的IC50。在β-胡萝卜素漂白实验中,木豆根提取物表现出较好的抗氧化活性,其IC50(0.206 mg/mL)与BHT IC50(0.196mg/mL)较接近,优于叶和茎的0.378和0.311 mg/mL,染料木素和芹菜素均呈现出较好的抗氧化活性,其β-胡萝卜素漂白实验IC50分别为0.185和0.176 mg/mL,接近于BHT的IC50值(0.196 mg/mL)。
【关键词】：木豆 染料木素 芹菜素 负压空化提取 大孔吸附树脂 柱层析 分离纯化 抗氧化活性
【学位授予单位】：东北林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：R284;R285
【摘要】： 本文研究了木豆有效成分牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷含量的时空变化规律,并确定了负压空化提取牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷的最佳工艺条件,同时对木豆叶、茎、根乙醇提取物和牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷进行了抗氧化活性研究。 1.确定了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时分析检测木豆中牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷的条件: 色谱柱:Diamonsil C18V(5μm,250 mm×4.6 mm I.D.),流速:1 mL/min,柱温:30℃,检测波长:340 nm,进样量:10μL.流动相体系为A-水(含0.1%的甲酸),B-甲醇,0-10 min,33%B;10-28 min,33-52%B;28-30 min,52-33%B。 2.考察了木豆种子萌发期以及幼苗生长期牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷的含量变化,确定了最佳采收部位为木豆叶,最佳采收期为木豆种子种植后第80天前后,其牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷含量分别为0.994、6.634和30.889 mg/g。在木豆种子萌发和幼苗生长期间,荭草苷含量均较高,异牡荆苷含量高于牡荆苷;茎中牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷含量要低于叶中含量,根中未检测到牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷。 3.对负压空化提取木豆叶中牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷的条件进行了优化,对影响提取率的各因素进行了考察,确定了最优负压空化提取工艺参数: 提取溶剂:体积分数60%乙醇溶液 液固比:10:1(单次) 提取次数及时间:3次,每次20 min,共60 min 氮气流量:30 mL/min 提取温度:室温 在上述优化的条件下,牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷的提取率分别为0.718、0.707和3.512 mg/g,在浸膏中的含量分别为0.182%、0.180%和0.893%。 4.对木豆叶、茎、根乙醇提取物的抗氧化活性进行了研究。在DPPH自由基清除实验中,木豆茎表现出较好的抗氧化活性;叶和根在低浓度时,对DPPH自由基的清除能力较差,在较高浓度(＞2 mg/mL)时,DPPH自由基清除率较高;叶、茎、根的IC_(50)分别为1.407、0.844和1.184 mg/mL。在β-胡萝卜素漂白实验中,木豆根表现出较好的抗氧化活性,其IC_(50)(0.206 mg/mL)与BHT IC_(50)(0.196 mg/mL)较接近;木豆叶和茎的IC_(50)分别为0.378和0.311mg/mL。 对木豆中牡荆苷、异牡荆苷和荭草苷活性进行了研究,荭草苷的抗氧化活性明显好于牡荆苷和异牡荆苷,在DPPH自由基清除实验和β-胡萝卜素漂白实验中,荭草苷均表现出中等抗氧化活性,IC_(50)分别为0.329和0.407 mg/mL,而牡荆苷和异牡荆苷的抗氧化活性较弱。
【关键词】：木豆 牡荆苷 异牡荆苷 荭草苷 时空变化 负压空化提取 抗氧化活性
【学位授予单位】：东北林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：R284.1
【摘要】：目的建立注射用盐酸地尔硫含量的内标高效液相色谱测定法。方法以苯甲酸苯酯作为内标,DiamonsilODS柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,α-樟脑磺酸-醋酸钠缓冲液-乙腈-甲醇(25∶40∶35)作为流动相,柱温50℃,流速1.2mL/min,检测波长为240nm。结果盐酸地尔硫卓艹的线性范围为0.1007～0.5035mg/mL,平均回收率为97.85%,RSD=0.799%(n=9)。结论内标HPLC法测定注射用盐酸地尔硫含量,方法简便、快速和准确,可用于该制剂的质量控制。
【作者单位】： 中南大学湘雅医院药剂科 中南大学湘雅医院药剂科 中南大学湘雅医院药剂科 中南大学湘雅医院药剂科 中南大学湘雅医院药剂科
【关键词】： HPLC 内标法 盐酸地尔硫
【分类号】：R927
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