主题:【求助】钠的盲样怎么越做越高呢

浏览0 回复23 电梯直达
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wmj31
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原文由 zl1974(zl1974) 发表:
盲样和标液中都没有加酸,都是用的纯水。是往100ml体积里加的1g/l的氯化铯1ml.在没加氯化铯之前线性是2个9 加了1ml后就成3个9了。谢谢老师



觉得加入氯化铯的量少了些。要消除钠的电离干扰,一般铯或钾在测试溶液中的浓度为0.1%~0.5%。
wmj31
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原文由 zl1974(zl1974) 发表:

单位要扩项,这次原吸又增加了钠这个项目,我在网上看到钠不大好做,怕干扰。我配好标液后都转移到塑料瓶中,用的是589nm 配的浓度是0.2,0.4,0.8,1.6,2.0mg/l的,都是用的纯水定容。做了几遍后,曲线能做到3个9了,但是盲样都是高0.2左右,标液和样品里都加了1ml(1g/l)的氯化铯.我看到盲样证书里要求用1%的盐酸,因为怕干扰我没加,但是能影响吗,谢谢解答的老师了。


如果没要求波长,你这个浓度也可以用589.6nm的波长,其灵敏度是589.0的一半,这样子燃烧头的转角可以小一些。钠在水中是稳定存在的,钠标准溶液就是用水做介剂的。分析注意事项(1)必须注意室内、器皿、化学品所带来的污染。(2)钠易受电离干扰,大量钾或者铯共存可抑制。
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2013/3/17 22:33:13 Last edit by wmj31
寒冰露1030
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 zl1974(zl1974) 发表:

单位要扩项,这次原吸又增加了钠这个项目,我在网上看到钠不大好做,怕干扰。我配好标液后都转移到塑料瓶中,用的是589nm 配的浓度是0.2,0.4,0.8,1.6,2.0mg/l的,都是用的纯水定容。做了几遍后,曲线能做到3个9了,但是盲样都是高0.2左右,标液和样品里都加了1ml(1g/l)的氯化铯.我看到盲样证书里要求用1%的盐酸,因为怕干扰我没加,但是能影响吗,谢谢解答的老师了。


如果没要求波长,你这个浓度也可以用589.6nm的波长,其灵敏度是589.0的一半,这样子燃烧头的转角可以小一些。钠在水中是稳定存在的,钠标准溶液就是用水做介剂的。分析注意事项(1)必须注意室内、器皿、化学品所带来的污染。(2)钠易受电离干扰,大量钾或者铯共存可抑制。


你好,你说配制钠的标准品和样品都是用水做介质吗,我是做奶粉中的钠元素,国标上是用2%的盐酸做介质。我用到的波长也是589.6,有时候测试挺稳定的,有时候测试确实不太稳定,我也不知道是什么原因。就像我上次测得,标准品0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,线性不好,空白样品的值很高,测得的样品的钠值也不准确。您帮我分析一下是什么原因呢?
马踏飞燕
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原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:

你好,你说配制钠的标准品和样品都是用水做介质吗,我是做奶粉中的钠元素,国标上是用2%的盐酸做介质。我用到的波长也是589.6,有时候测试挺稳定的,有时候测试确实不太稳定,我也不知道是什么原因。就像我上次测得,标准品0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,线性不好,空白样品的值很高,测得的样品的钠值也不准确。您帮我分析一下是什么原因呢?


国标上是用2%的盐酸做介质,那你就按2%盐酸来吧,同时检查2%盐酸中含钠的情况,选个空白低些。

空白样品的值很高,那无非就是酸,水,试剂(比如这里的氯化铯),容器等引起,好好查找原因。

线性不好,测得的样品值也不会对的。
qq250083771
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zl1974
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好的 我明天就重新配制系列,标液和盲样都用1%的盐酸稀释 看看怎么样,结果明天再汇报
postlove
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按GB11904-1989 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法做做,应该没问题
曲小宝
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没错,钠不好做就在于它太容易被污染了,建议将燃烧头拔下来好好清洗一下;至于样品及标曲溶液,还是有些酸度为好,保持一致。
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