主题:【求助】sample unfitA(万通831提示信息)

浏览0 回复12 电梯直达
xdqyxhg
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我在使用万通831测水分时,出现此提示;说是滴定过程中,EP 已经“溢出。”样品可能释放出氧化性物质,或控制参
数设置不正确。结果不正确。

请教使用的同行们,这是什么意思?是哪个参数设置不正确?
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tinnerd
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测量点溢出,主要是因为测量时间过长,样品中含有氧化还原性物质时,会伴有副反应发生,使实验无法停止,测量结果会偏高。建议使用卡尔费休卡式加热炉做前处理,避免副反应发生。没有加热炉的话,只能通过减少样品量或者增加采样点间隔的方式,避免测量点溢出,但结果还是会偏高。
Ω 离子分析
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主要是样品的问题,先把电极好好清洗,重新更换电解液。
xdqyxhg
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我想不应该是样品的问题;我是用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,以前做过,没问题的。我想可能是设置上的问题,但不知道是哪里设置错了。
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原文由 tinnerd(tinnerd) 发表:
测量点溢出,主要是因为测量时间过长,样品中含有氧化还原性物质时,会伴有副反应发生,使实验无法停止,测量结果会偏高。建议使用卡尔费休卡式加热炉做前处理,避免副反应发生。没有加热炉的话,只能通过减少样品量或者增加采样点间隔的方式,避免测量点溢出,但结果还是会偏高。


我去试下增加采样点间隔。
小五
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原文由 xdqyxhg(xdqyxhg) 发表:

我想不应该是样品的问题;我是用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,以前做过,没问题的。我想可能是设置上的问题,但不知道是哪里设置错了。


如果是认为设置错误,你可以恢复出厂设置下。

另外请问下,用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,是什么意思?

0.1%,那就快1000ppm,挺高的水分,嘿嘿,我831一般都是20-50的水分,100ppm的很少做。在高的话,就容量法了。
Ω 离子分析
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不是这次的样品,是以前的样品把电极污染了。
把电极用有机溶剂好好清洗一下,然后更换新的电解液如RDH的34836等,一般问题都可以得到解决。
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原文由 小五(zhijielin) 发表:
原文由 xdqyxhg(xdqyxhg) 发表:

我想不应该是样品的问题;我是用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,以前做过,没问题的。我想可能是设置上的问题,但不知道是哪里设置错了。


如果是认为设置错误,你可以恢复出厂设置下。

另外请问下,用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,是什么意思?

0.1%,那就快1000ppm,挺高的水分,嘿嘿,我831一般都是20-50的水分,100ppm的很少做。在高的话,就容量法了。


我也就是用平时标定容量法的水,进了看看;我们产品的水分都是控制在0.1%以下;其实我们都是在用容量法做的,最近要用库仑法,发现这问题的。
xdqyxhg
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原文由 Ω  离子分析(WHO1235) 发表:
不是这次的样品,是以前的样品把电极污染了。
把电极用有机溶剂好好清洗一下,然后更换新的电解液如RDH的34836等,一般问题都可以得到解决。


我去注意下这问题!谢谢了!
小五
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原文由 xdqyxhg(xdqyxhg) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:
原文由 xdqyxhg(xdqyxhg) 发表:

我想不应该是样品的问题;我是用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,以前做过,没问题的。我想可能是设置上的问题,但不知道是哪里设置错了。


如果是认为设置错误,你可以恢复出厂设置下。

另外请问下,用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,是什么意思?

0.1%,那就快1000ppm,挺高的水分,嘿嘿,我831一般都是20-50的水分,100ppm的很少做。在高的话,就容量法了。


我也就是用平时标定容量法的水,进了看看;我们产品的水分都是控制在0.1%以下;其实我们都是在用容量法做的,最近要用库仑法,发现这问题的。


你的进样量是多少?这么高的水分,我觉得0.1-0.2g就足够了。
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