主题:【求助】灵芝含量测定误差大,有何技巧?

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按药典一部测定,结果不是忽高忽低,就是不平行。有做过的大侠介绍一下经验。
推荐答案:xiaowang268回复于2013/04/19
换个人试试吧,有时候是操作问题
补充答案:

路人甲回复于2013/04/10

多糖含量的测定,误差较大,这与很多方面有关系。
紫外仪是否校正?你的移液管是否标定等等。不知道你在含量测定前作的稳定性和精密度是否合格呢?

chenjin827回复于2013/04/17

多糖类的样品是否可以用别的方法尝试一下,比如旋光法什么的,我记得真菌多糖类的样品都可以用旋光仪测测,你可以试试。

该帖子作者被版主 生活就这么美好2积分, 2经验,加分理由:奖励
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【含量测定】对照品溶液的制备  取葡萄糖对照品适
量,精密称定,加水制成每lml含0.lmg的溶液,即得。
标准曲线的制备  分别精密量取对照品溶液0.2ml、
0. 4ml、0. 6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,置10ml具塞试管中,加
水至2.0ml,精密加人硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.lg,加
80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀)6ml,摇匀,置水浴中加
热15分钟,取出,放人冰浴中冷却15分钟,以相应的试剂为空
白,照紫外-可见分光光度法(附录V  A),在625nm波长处测定
吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备  取本品粉末约2g,精密称定,置索
氏提取器中,加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无
色,提取液转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取
10ml,加人乙醇150ml ,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心,倾
去上清液,沉淀加水溶解,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,
摇匀,即得。
测定法  精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管
中,照标准曲线的制备项下的方法,自"精密加人硫酸蒽酮溶
液6ml"起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液
中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(CSH1206)
计,不得少于0.  50%。
沧海青城
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多糖含量的测定,误差较大,这与很多方面有关系。
紫外仪是否校正?你的移液管是否标定等等。不知道你在含量测定前作的稳定性和精密度是否合格呢?
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离心,倾 去上清液,沉淀加水溶解,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,这一步中去掉上清液时,沉淀有损失吧
chenjin827
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多糖类的样品是否可以用别的方法尝试一下,比如旋光法什么的,我记得真菌多糖类的样品都可以用旋光仪测测,你可以试试。
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