主题:【求助】灵芝含量测定误差大,有何技巧?

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阿峰
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原文由 lhj63(lhj63) 发表:
【含量测定】对照品溶液的制备  取葡萄糖对照品适
量,精密称定,加水制成每lml含0.lmg的溶液,即得。
标准曲线的制备  分别精密量取对照品溶液0.2ml、
0. 4ml、0. 6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,置10ml具塞试管中,加
水至2.0ml,精密加人硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.lg,加
80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀)6ml,摇匀,置水浴中加
热15分钟,取出,放人冰浴中冷却15分钟,以相应的试剂为空
白,照紫外-可见分光光度法(附录V  A),在625nm波长处测定
吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备  取本品粉末约2g,精密称定,置索
氏提取器中,加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无
色,提取液转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取
10ml,加人乙醇150ml ,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心,倾
去上清液,沉淀加水溶解,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,
摇匀,即得。
测定法  精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管
中,照标准曲线的制备项下的方法,自"精密加人硫酸蒽酮溶
液6ml"起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液
中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(CSH1206)
计,不得少于0.  50%。


我理解你做的平行结果应当是配成溶液为样品的平行结果,而不应当为干粉样品的平行结果呀。
xiaowang268
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原文由 阿峰(zhyan) 发表:
原文由 lhj63(lhj63) 发表:
【含量测定】对照品溶液的制备  取葡萄糖对照品适
量,精密称定,加水制成每lml含0.lmg的溶液,即得。
标准曲线的制备  分别精密量取对照品溶液0.2ml、
0. 4ml、0. 6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,置10ml具塞试管中,加
水至2.0ml,精密加人硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.lg,加
80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀)6ml,摇匀,置水浴中加
热15分钟,取出,放人冰浴中冷却15分钟,以相应的试剂为空
白,照紫外-可见分光光度法(附录V  A),在625nm波长处测定
吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备  取本品粉末约2g,精密称定,置索
氏提取器中,加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无
色,提取液转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取
10ml,加人乙醇150ml ,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心,倾
去上清液,沉淀加水溶解,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,
摇匀,即得。
测定法  精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管
中,照标准曲线的制备项下的方法,自"精密加人硫酸蒽酮溶
液6ml"起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液
中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(CSH1206)
计,不得少于0.  50%。


我理解你做的平行结果应当是配成溶液为样品的平行结果,而不应当为干粉样品的平行结果呀。


不明白什么意思?
lhj63
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经换人操作,且供试品4℃放置24小时左右有改善。谢谢各位!
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