主题:有机物中的重金属铜和铁?有机物的前处理应该怎么处理?

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zfx215
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老师您的意思是说,我的2,4-二氯甲苯可以直接定容上机吗?不用进行微波消解吗??不过我们产品不溶于水啊!用什么定容??

样品里的硅酸盐好像是没有的,不过我们的仪器不能用氢氟酸的,因为我的原子化器是玻璃的,不能用氢氟酸!消解还是要的吧,消解后用稀硝酸定容就好了啊。微波消解可以加HF的,消解完加热赶掉就好了啊,你们平时不赶酸的么?

我刚接触原吸,不过我做的时候也是赶酸的,不过我们赶酸器还没到,现在只是普通地加热向外赶酸!!

我们的产品与浓硝酸分层,不过我试试用稀硝酸定容,看看消解物溶不溶!
andrew-zhang
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有机物直接进行微波消解是不是太危险了,个人感觉可以先称量一定量的样品,加热挥发或氮吹至近干,然后加硝酸双氧水微波消解,个人意见,仅供参考


首先,有机物是不能直接微波消解的(除非你试过没问题,但试的危险较大不建议!),我是取很少的样品量大约0.2mL左右,加5mL的浓硝酸后进行的预处理(就是在加热100度左右,看看反应现象,如果太剧烈,就等到反应高潮结束后),然后再进行微波消解。

现在的问题是消解后,消解罐里有固体析出,加水溶解度很差!!那我应该再些别的溶剂吗?还是消解程序设置的不合理(用的是仪器工程师给的条件)消解的太过了???
你的样品好象有硅酸盐吧,硝酸不能溶解的,有没有HF试试?另外,如果这部分物质对测定没影响的话就没必要操心他了,直接定容测定就好了吧


老师您的意思是说,我的2,4-二氯甲苯可以直接定容上机吗?不用进行微波消解吗??不过我们产品不溶于水啊!用什么定容??

样品里的硅酸盐好像是没有的,不过我们的仪器不能用氢氟酸的,因为我的原子化器是玻璃的,不能用氢氟酸!


2,4-二氯甲苯这个应该是不能直接上机的,还是用想办法除掉的
zfx215
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现在,我把我做的方法做一下说明:
      我们的产品2,4-二氯甲苯,易挥发,因此我用的是干法(有高手指点的)
     
      具体我取了10mL的样品,在电炉上缓慢加热(禁沸),同时我做了加标回收!蒸干后加2%硝酸定容!静置15分钟后上机检测!

      检测的回收率在98%!
   
      应注意曲线的线性范围,以及样品空白等等!

给各位老师个参考吧,也谢谢给我宝贵意见的各位老师!!
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gladnesor
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    称适量样品,加入浓硫酸,加热板上加热约适当时间(有可能三四个小时),    冷却,加高氯酸 ,再将其置于加热板上加热适当时间(有可能三四个小时),将平底烧瓶取下来冷却,加蒸馏水,过滤,定容。
也可以用浓硫酸、双氧水试一试。
要是液体用微波消解:
浓度低,用旋转蒸发仪浓缩。
微波消解最好不用高氯酸,要是一定用,控制量。量大易爆管(一般不超过0.5ml)。
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gladnesor
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原文由 zfx215(zfx215) 发表:
请问加双氧水的作用是什么?有助于微波消解?

有资料说是消解后加双氧水!像我这种情况(消解后加水的溶解度不高)加双氧水是否能够有助于溶解?

加双氧水的体积分数是多少??
gladnesor
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请问加双氧水的作用是什么?有助于微波消解?

有资料说是消解后加双氧水!像我这种情况(消解后加水的溶解度不高)加双氧水是否能够有助于溶解?

加双氧水的体积分数是多少??


双氧水有强氧化性,可以氧化有机物,特别是在高温高压时能把有机物形成二氧化碳,反应类型就是氧化还原反应,双氧水变成水,有机物变成二氧化碳和水。

双氧水有强氧化性,可以去色。

双氧水一般都是最后一步加的。温度一高就分解,挥发掉了。

我们都是直接加上去(浓度30%),不用稀释。
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