主题:【求助】-微波消解的空白怎么那么高

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beckhanrui
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发现钙离子的空白比较高,开始用分析纯的硝酸,后来换了优级纯的,空白还是很高(空白的重现性很好,应该排除操作不当仪器污染等造成偶然误差的原因),看到一篇仪器厂家文章说国产硝酸缺少规范,说钙含量很高,最高达10ug/ml,也看到有别的帖子说硝酸空白高的问题。但已发表的用原子吸收测定钙的文章对此只字不提。。发文章的那些哥们真就从来没遇到这种情况么?还是仅仅是出于其他考虑呢
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qhdjyg
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10ug/ml的确够高的了,头一回听说。我感觉试剂问题的可能性比较小。
不知你做的是什么样品,可用EDTA络合滴定或石墨炉比较一下。
现在开始学GC
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hjhhjhhjh
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我也碰到过这种情况,优级纯的硝酸Ca含量40ppm,实在是可怕。
xfzou
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沒實際作業過,沒有發言權,但是我相信10PPM的含量不大可能,再高也不能是這樣,那還叫優級純嗎?不用硝酸,只用鹽酸和硫酸作一個較短時間的空白,檢查一下你的缸體是否清洗干淨,再重做一次試試?測鈣,蒸餾水也要處理好,其中鈣,鎂離子干擾很大的。
bigbighw
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原文由 beckhanrui 发表:
发现钙离子的空白比较高,开始用分析纯的硝酸,后来换了优级纯的,空白还是很高(空白的重现性很好,应该排除操作不当仪器污染等造成偶然误差的原因),看到一篇仪器厂家文章说国产硝酸缺少规范,说钙含量很高,最高达10ug/ml,也看到有别的帖子说硝酸空白高的问题。但已发表的用原子吸收测定钙的文章对此只字不提。。发文章的那些哥们真就从来没遇到这种情况么?还是仅仅是出于其他考虑呢


用的是什么水呢?水中的钙离子会干扰哦。有没有直接拿水测过空白啊?
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