主题:【求助】测热失重时如何称重更准

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meilxq
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请问大家在测试热失重的时候称量是如何进行的?我把炉温降到25度以下,把空坩埚放进去再关上上盖,结果温度就不停的往上跑,质量也在不停变化,都不知道该什么时候清零了。清零完了还要放样品进去,这样岂不是误差很大。我的实验升温初始温度是30度,所以我到了30度才清零,不知道这样做对不对。求指点!
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tutm
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在温度没平衡时,重量数值总是会变化的。另外样品也可能会吸附少量水分之类的易挥发东西,在仪器中通氮气时会慢慢跑出来,也会导致称量没法稳定。
热重分析一般可以看各阶段的重量变化率,不去考虑绝对重量是否准确。比如将100度以前的重量变化去掉,去除吸附水分的影响,以100度时的重量为100%计算以后的失重率。
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2013/4/15 11:33:44 Last edit by tutm
baby789
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个人认为,如果温度还不停的往上跑,证明了温度还没有完全降下来。如果温度降下来了,不会是那样。就好像你每一天刚开机的时候,应该没有发生过那个情况吧!
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原文由 tutm(tutm) 发表:
在温度没平衡时,重量数值总是会变化的。另外样品也可能会吸附少量水分之类的易挥发东西,在仪器中通氮气时会慢慢跑出来,也会导致称量没法稳定。
热重分析一般可以看各阶段的重量变化率,不去考虑绝对重量是否准确。比如将100度以前的重量变化去掉,去除吸附水分的影响,以100度时的重量为100%计算以后的失重率。


赞同tutm老师的观点。
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原文由 meilxq(meilxq) 发表:
请问大家在测试热失重的时候称量是如何进行的?我把炉温降到25度以下,把空坩埚放进去再关上上盖,结果温度就不停的往上跑,质量也在不停变化,都不知道该什么时候清零了。清零完了还要放样品进去,这样岂不是误差很大。我的实验升温初始温度是30度,所以我到了30度才清零,不知道这样做对不对。求指点!


清零温度与室温一致或者稍高或可避免温度变化引起的波动。
xiaoyezi77
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温度不停的往上跑,是因为炉子里的温度还没有完全降下来,需要先平衡下。只要平衡了,就可以清零了。
KK-yiqi
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在测试起始温度出温度和重量都稳定后再称重,对于没有室温挥发份的样品是比较合适的.
meilxq
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塑料样品应该是没有挥发份的,看来我太心急了,应该让炉子充分降温了再做下个样品。
meilxq
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还有个地方不是很明白的就是什么情况下测试时坩埚上要刺孔呢?
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