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主题：【原创】没有做不到，只怕想不到——如何得到一张电池薄膜的真实的SEM图像

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asahi42
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发表于：2013/04/17 22:13:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直以来，我们都在为“什么样的形貌才是电池薄膜的真实形貌”而困扰。因为这类样品又不导电，又软，又不耐打，简直可以用作应用工程师毕业考试的最后一题。毫无疑问，本版专家RoadCH提供了一个正确的实验方向，那就是——低着陆电压，更低着陆电压，超低着陆电压。这次有幸接触了许多电池薄膜的样品，于是在干法和湿法薄膜中各挑了一个难度较高并具代表性的，和大家分享一下实验流程。

实验一：湿法薄膜；实验机：FEI Nova NanoSEM 450。

样品来源：首字母N的公司产品；难点要点：还原“主筋”上的骨节并保护最细的拉丝。



↑  不开减速的情况下，由于荷电和边缘效应，样品立体感消失，因此该条件不适合作为观察条件L。但是由于着陆电压低，细丝得到较好保护。



↑  减速1.5kV下，荷电和边缘效应得到改善，样品细节也逐步体现。但是由于信号被加速，大量流失，信噪比还不如减速前的图像，因此该条件不适合作为观察条件L。



↑  减速0.5kV下，信号量增加，图像信噪比改善。减速消除了荷电和边缘效，低的着陆电压在还原样品细节的同时，也保护了样品本身，因此该条件适合作为观察条件J。



↑  减速0.2kV下，虽然分辨能力略有降低，但是由于信号更趋于表面，图像也体现出相当的立体感。另外，该条件为样品本身提供了最大限度的保护，因此该条件适合作为观察条件J。

下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。









实验二：干法薄膜；实验机：FEI Nova NanoSEM 450。

样品来源：首字母U的公司产品；难点要点：样品小孔不能发生形变。



↑  不开减速的情况下，由于荷电和边缘效应，样品的“筋”不可见，立体感消失，样品小孔形变严重，因此该条件不适合作为观察条件L。



↑  减速的情况下，除了降低了荷电和边缘效应，其余没有任何改善，因此该条件不适合作为观察条件L。



↑  减速0.5kV下，信号量增加，图像信噪比改善，薄膜的“筋”开始浮现，呈现出一定的立体感。但是样品小孔依然存在较严重的形变，因此该条件不适合作为观察条件L。



↑  减速0.2kV下，样品的凹凸感非常明显，且样品孔道狭长，已非常接近样品原貌。作为综合考量，该条件可以作为观察条件J。

下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。









经过一系列的比较，我们发现，第一，即使是电池薄膜，不同的样品对电子束的耐受程度也有相当大的区别。本实验所观察的湿法膜已经能够耐受500V的着陆电压，而干法膜甚至在200V的着陆电压下都会产生少量形变。所以，革命尚未成功，同志仍需努力。第二：实验中找到一个正确的努力方向非常重要。本实验中，我们曾经花大把的时间，通过各种技术手段企图消除样品的表面荷电，产生了一大批没有荷电但是孔洞圆润的干法电池薄膜SEM照片。并且以为减速可能导致荷电喷发，严重影响观察。而事实是，对于这个样品，着陆电压越低，二次电子产额越高，越趋于SE产额曲线的E1-E2段(该知识点请参考本论坛Fengyonghe老师的帖子)，在达到理想信噪比的同时，更保护了样品的原始形态。

综上，再次感谢RoadCH专家提供正确思路，并率先在超低加速电压段大胆尝试，linzq老师时刻鞭策，紧盯不放，本帖补完整个实验，期待抛砖引玉，百家争鸣~

Last but not least，为本次实验提供实验机和实验样品的DF老师请速来对号入座认领感谢^_^~
该帖子作者被版主 lylsg555加 20积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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mitchell_dyzy
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2013/4/17 22:30:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，我最先看到了，紧跟

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2013/4/17 22:32:40 Last edit by mitchell_dyzy
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2013/4/17 22:35:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小M(mitchell_dyzy) 发表:
哈哈，我最先看到了，紧跟

E1-E2段在哪？（跪求链接）


小M你该不会没事就在仪器信息网刷屏玩吧

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130106/4495508/index_11.shtml

在这里，这个帖子的第11页，109楼~
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2013/4/17 22:59:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asahi42(asahi42) 发表:
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哈哈，我最先看到了，紧跟

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小M你该不会没事就在仪器信息网刷屏玩吧

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130106/4495508/index_11.shtml

在这里，这个帖子的第11页，109楼~
只看这一楼还真看不懂，那个帖子楼这么高了，真是好久不来啊。

看到你的帖子，纯属巧合，最近还有点心思坐稳板凳看论坛帖子，顺便把零回帖都干掉，以免月底忘记扫荡零回帖，就像上个月月底一样。有没有发现这个月发帖加积分少了1点？
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2013/4/17 23:19:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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哈哈，我最先看到了，紧跟

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小M你该不会没事就在仪器信息网刷屏玩吧

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130106/4495508/index_11.shtml

在这里，这个帖子的第11页，109楼~
只看这一楼还真看不懂，那个帖子楼这么高了，真是好久不来啊。

看到你的帖子，纯属巧合，最近还有点心思坐稳板凳看论坛帖子，顺便把零回帖都干掉，以免月底忘记扫荡零回帖，就像上个月月底一样。有没有发现这个月发帖加积分少了1点？


啊？啊！啊？！！！！这不是打击灌水积极性么？
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scienceman
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2013/4/18 10:30:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200V 的加速电压也太低了吧。Quanta FEG可以用到这么低吗？

你的Spot size 是几？

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天黑请闭眼
shxie
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2013/4/18 10:54:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scienceman(scienceman) 发表:
200V 的加速电压也太低了吧。Quanta FEG可以用到这么低吗？

你的Spot size 是几？



200V大概只能在WD小于2 mm时才能使用，否则电镜都没这个选项。
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2013/4/18 11:08:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主请小M来做版主吧，时刻鞭策他
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RoadCH
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2013/4/18 14:30:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
佩服asahi42的钻研精神，给大家分享了这么好的实验数据。
我暂时没SEM玩了，正在学习电镜制样设备，争取下次拿这样品试一下最高级的离子溅射仪ACE600，看看效果☺
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asahi42
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2013/4/18 14:46:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 RoadCH(roadch) 发表:
佩服asahi42的钻研精神，给大家分享了这么好的实验数据。
我暂时没SEM玩了，正在学习电镜制样设备，争取下次拿这样品试一下最高级的离子溅射仪ACE600，看看效果☺


RoadCH，不用争取，我下周一就把这两个膜寄给你，哈哈哈~
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asahi42
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2013/4/18 14:48:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
原文由 scienceman(scienceman) 发表:
200V 的加速电压也太低了吧。Quanta FEG可以用到这么低吗？

你的Spot size 是几？



200V大概只能在WD小于2 mm时才能使用，否则电镜都没这个选项。


NNS的200V只要开了减速就能选，不开减速的话最低好像到500V。
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