实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092213今日发帖：310 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】莫名鬼峰的真凶——色谱柱贴壁

浏览0 回复60 电梯直达
可能感兴趣
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/23 22:46:38 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
柱箱的加热源在哪里？柱箱加热不是先加热柱箱内壁，然后通过空气给色谱柱加热的吗？
这样的话色谱柱接触柱箱壁，接触点的温度应该是特别高

楼主指的贴壁是指贴着柱温箱的底部没有悬空。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/23 22:52:44 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
柱箱的加热源在哪里？柱箱加热不是先加热柱箱内壁，然后通过空气给色谱柱加热的吗？
这样的话色谱柱接触柱箱壁，接触点的温度应该是特别高

楼主指的贴壁是指贴着柱温箱的底部没有悬空。


也可能是四周的壁上。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
花开见我
cai008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/23 23:12:06 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
柱箱的加热源在哪里？柱箱加热不是先加热柱箱内壁，然后通过空气给色谱柱加热的吗？
这样的话色谱柱接触柱箱壁，接触点的温度应该是特别高

楼主指的贴壁是指贴着柱温箱的底部没有悬空。


也可能是四周的壁上。


这次的贴壁，是指色谱柱掉下来，接触到了底部。有一圈色谱柱绕圈比较大，被风吹得掉下来了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 7:53:47 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果将色谱柱再次贴壁，故障能重复么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 8:10:28 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
如果将色谱柱再次贴壁，故障能重复么？


可能需要进一步验证是否是这个原因引起的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fwonder
fwonder
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 10:22:27 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
如果将色谱柱再次贴壁，故障能重复么？


看见大家的讨论，很少有人质疑楼主结论的正确性，我和你一样存在疑问。不过我想这个就是普通的柱子残留污染。如果是贴壁会带来有重现性的峰，让高沸点物质沉积下来，那么保留时间是怎么重现的？所以说，楼主的这个结论并不合理。欢迎拍砖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
花开见我
cai008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 10:41:35 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性的实验，确实没做。我是基于2点来断定此结论的，一是柱残留突然出现，并且多次老化色谱柱后，问题仍存在，改善很小。二是把色谱柱重新固定，其他部件没有更换或清洗的情况下，再次老化色谱柱，柱残留明显减轻，有很大的改善。
也欢迎版友对此结论提出其他宝贵的意见。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
瞎讲讲
v2679847
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 10:48:13 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是恒温做的，还是程序升温做的？如是程升的话，单老化是没用的，必须多走几次程升，残留才能赶走
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 10:53:30 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瞎讲讲(v2679847) 发表:
是恒温做的，还是程序升温做的？如是程升的话，单老化是没用的，必须多走几次程升，残留才能赶走


楼主是程序升温，程序升温是要程序升温老化的，估计楼主也是这样做的，但也许老化不够？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
花开见我
cai008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 11:17:28 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是程序升温，老化的操作也是程序升温。老化柱子条件如下：开始50度，以10度每分升到300度，保持20分钟，再降到120度，保持10分钟。以10度每分升到300度，保持20分钟，再降温到120度。再重复一次。老化一次要3个小时。300度的温度有三次，每次保持20分钟。
偶尔赶时间，就直接300度，保持半小时。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 莫名鬼峰的真凶——色谱柱贴壁
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁