主题:【求助】石墨炉测Pb,Cd,Cr的酸度,还有氩气的问题

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冰山
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原文由 wing021(wing021) 发表:
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  赶酸彻底吗?高氯酸对石墨管破坏作用大
  做Cr原子化多少度?这个元素挺费石墨管的


赶酸到最后定容,可能有2%左右的酸度,但是估计是高氯酸,因为样品只加硝酸和高氯酸,硝酸应该先跑掉,2%酸度是不是太高了?


赶酸到多少ml呢?我做土样时也加高氯酸,一般赶酸到1ml左右,定容至25ml。只做铅镉不觉得费管啊!应该是别的原因,氩气不纯,或者流量不足是最可疑的。个人意见
秋月芙蓉
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做的什么样品,前处理建议不用高氯酸


主要做食品,保健食品和药品,样品很杂,含脂肪的样品也很多(纯油的动物油和植物油),比较难消解完全,目前用微波加8mL硝酸,称样0.5个,微波出来再加高氯酸,赶酸还会继续碳化!不用高氯酸,还有其它好方法么?
视具体的测定元素而论吧,沉淀物多为硅酸盐之类,只要不含目标元素的话,取上清液测定即可
wing021
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  赶酸彻底吗?高氯酸对石墨管破坏作用大
  做Cr原子化多少度?这个元素挺费石墨管的


赶酸到最后定容,可能有2%左右的酸度,但是估计是高氯酸,因为样品只加硝酸和高氯酸,硝酸应该先跑掉,2%酸度是不是太高了?


赶酸到多少ml呢?我做土样时也加高氯酸,一般赶酸到1ml左右,定容至25ml。只做铅镉不觉得费管啊!应该是别的原因,氩气不纯,或者流量不足是最可疑的。个人意见


我赶酸小于1mL,也定容到25mL!涂层石墨管拿出来外面涂层少了一块,里面涂层也脱落!如果用高密石墨管,石墨管中间比两边少了一圈,感觉像被酸腐蚀了!氩气流量的话,工程师帮我们检查了,没问题啊!
wing021
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做的什么样品,前处理建议不用高氯酸


主要做食品,保健食品和药品,样品很杂,含脂肪的样品也很多(纯油的动物油和植物油),比较难消解完全,目前用微波加8mL硝酸,称样0.5个,微波出来再加高氯酸,赶酸还会继续碳化!不用高氯酸,还有其它好方法么?
视具体的测定元素而论吧,沉淀物多为硅酸盐之类,只要不含目标元素的话,取上清液测定即可


主要还是测Pb,Cd,还有明胶测Cr,那些含脂肪的样品消解完倒是没有沉淀,但是做过加标,不消解完全,加标收不回来啊,不知道还有没有更好消解含高脂肪样品的方法呢?
wmj31
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
那你是石墨管的内部会氧化严重吗


是外部氧化了,所以怀疑氩气不纯,内部石墨管涂层也会掉出来!


外部氧化,内部石墨管涂层也会掉出来。这会不会两者原因共同作用的结果。外部氧化是氩气纯度不好,而内部石墨管涂层脱落,可能是高氯酸腐蚀的结果。
allab
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5个9的气体,如果是经销商卖你的就值得商榷了,你直接问气体厂他要是敢给你5个9的气体才算有保证,氩气在实验室也是可以继续纯化的
yubo1107
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秋月芙蓉
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做的什么样品,前处理建议不用高氯酸


主要做食品,保健食品和药品,样品很杂,含脂肪的样品也很多(纯油的动物油和植物油),比较难消解完全,目前用微波加8mL硝酸,称样0.5个,微波出来再加高氯酸,赶酸还会继续碳化!不用高氯酸,还有其它好方法么?
要看具体样品,油脂类0.1-0.3克就好。如果限量满足,称量0.3克适宜,不用高氯酸,硝酸-双氧水微波消解
秋月芙蓉
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wmj31
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用气量不多的话,用液氩还是很浪费的。液氩放着不用,也会气化跑掉。
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