主题：【求助】石墨炉相关问题

原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
前处理：称扇贝样0.35g左右，6Ml硝酸和2mL 双氧水，用微波消解。微波消解程序是这样的：室温至140度7分钟，140度至200度5分钟，200度保持20分钟，消解后180度左右赶酸，定容至10mL。
（1）扇贝GBW11024铅的参考值是0.12mg/kg，以上称样量和定容体积计算上机液铅的浓度为4.2ng/mL左右，铅的标准曲线是0, 5, 10, 20, 25ng/mL
（2）镉的参考值是1.06mg/kg，分取以上定容液1mL稀释至25mL后上机测定，上机液的理论浓度是1.48ng/mL，用的是硝酸钯、硝酸镁混合基改。发现用不同的升温程序导致测定结果不一样，是不是应该先配一个1.5ng/mL镉标准溶液，反复调试升温程序，直至1.5ng/mL镉标准溶液和样品溶液的吸光度接近？我测定镉的背景值挺低的

原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
前处理：称扇贝样0.35g左右，6Ml硝酸和2mL 双氧水，用微波消解。微波消解程序是这样的：室温至140度7分钟，140度至200度5分钟，200度保持20分钟，消解后180度左右赶酸，定容至10mL。
（1）扇贝GBW11024铅的参考值是0.12mg/kg，以上称样量和定容体积计算上机液铅的浓度为4.2ng/mL左右，铅的标准曲线是0, 5, 10, 20, 25ng/mL
（2）镉的参考值是1.06mg/kg，分取以上定容液1mL稀释至25mL后上机测定，上机液的理论浓度是1.48ng/mL，用的是硝酸钯、硝酸镁混合基改。发现用不同的升温程序导致测定结果不一样，是不是应该先配一个1.5ng/mL镉标准溶液，反复调试升温程序，直至1.5ng/mL镉标准溶液和样品溶液的吸光度接近？我测定镉的背景值挺低的

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
前处理：称扇贝样0.35g左右，6Ml硝酸和2mL 双氧水，用微波消解。微波消解程序是这样的：室温至140度7分钟，140度至200度5分钟，200度保持20分钟，消解后180度左右赶酸，定容至10mL。
（1）扇贝GBW11024铅的参考值是0.12mg/kg，以上称样量和定容体积计算上机液铅的浓度为4.2ng/mL左右，铅的标准曲线是0, 5, 10, 20, 25ng/mL
（2）镉的参考值是1.06mg/kg，分取以上定容液1mL稀释至25mL后上机测定，上机液的理论浓度是1.48ng/mL，用的是硝酸钯、硝酸镁混合基改。发现用不同的升温程序导致测定结果不一样，是不是应该先配一个1.5ng/mL镉标准溶液，反复调试升温程序，直至1.5ng/mL镉标准溶液和样品溶液的吸光度接近？我测定镉的背景值挺低的

首先，测铅时的浓度为4.2ng/mL（参考值）左右，而铅的标准溶液最低是5ng/mL，都不在线性范围内。这需要增加称样量（体积已经是10ml了，不能再减少了）或降低标准溶液的浓度。
LZ的前处理方法是按国标来的吗？加硝酸和双氧水应该不能把扇贝样消解完全吧？
LZ能把你用三种机体改机剂时的灰化温度，原子化温度，背景值详细列出来吗（原子化的图有就最好的了）？在灰化的阶段时有没有灰化损失（仪器条件允许的话，开氘灯与塞曼联合校正方式来看下灰化的过程中有没有灰化损失。）

原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
请问老师：手动进样是用移液枪好还是用微量进样器啊？