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主题：【讨论】食品中的Cr高压消解问题

浏览0 回复11 电梯直达
胡意华
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发表于：2013/04/28 21:31:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是按国标做的，称取0.3g放入高压灌中，然后加入1ml硝酸和4ml过氧化氢，盖紧消解罐在烘箱中恒温烘1h冷切后拿出来定容。

但效果不是很好，我看到聚四氟乙烯壁上沾有很多，还有好多没消解完全的东西飘在上面？请问老师们是怎么消解，称多少，加多少酸，烘多长时间，还有做这个应该注意什么？谢谢
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秋月芙蓉
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2013/4/28 22:31:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ml硝酸和4ml过氧化氢？应该是4ml硝酸和1ml过氧化氢比较合适
如果是CEM的微波中压罐，需要补充体积至8ml
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用心飞
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2013/4/29 8:36:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法？微波测铬需要赶酸，挺麻烦的。
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冰山
yang_qingwen
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2013/4/30 9:25:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  楼主的消解条件应该是不够的。硝酸加量太少，加热时间也不够，温度没讲但也不可能太高。我用微波消解，0.3g样品，加7ml硝酸和1ml过氧化氢，180度30min。以前用高压消解罐，同样的称样量加4ml硝酸和2-3ml过氧化氢，135度3-4小时。
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秋月芙蓉
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2013/4/30 15:10:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法？微波测铬需要赶酸，挺麻烦的。
这个样品的前处理用瓷坩埚灰化也是可以的吧
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用心飞
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2013/4/30 15:54:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法？微波测铬需要赶酸，挺麻烦的。
这个样品的前处理用瓷坩埚灰化也是可以的吧
陶瓷坩埚对于微量的吸附比较严重。
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胡意华
v2650594
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2013/5/2 12:26:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法？微波测铬需要赶酸，挺麻烦的。


不是微波消解的，我是用高压消解的，用烘箱的
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冰山
yang_qingwen
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2013/5/2 20:40:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胡意华(v2650594) 发表:
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法？微波测铬需要赶酸，挺麻烦的。


不是微波消解的，我是用高压消解的，用烘箱的


我想起来了，GB5009.123中食品中铬的测定就是用那个比例，不明白标准为什么那么写，也许还有什么我们未曾领会到的要求。反正我们后来都不那么消解了

  铬是高温元素，易残留。进样量比铅镉适当少点会好些
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故乡的一片云
zxf19810709
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2013/5/10 8:18:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就用普通的湿法消解，和铅的前处理基本上一样，回收还可以
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逆天
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2013/5/13 9:23:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如秋月姐所说，LZ的加酸量不对吧，还是只是手误打错？
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冰山
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2013/5/13 18:59:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
如秋月姐所说，LZ的加酸量不对吧，还是只是手误打错？


国标GB5009.123-2003中就是那样描述的。我也不理解
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