主题:【求助】鲜奶样品测试分析:Pb奇异地消失

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冰山
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
二、为什么鲜奶样品中实际测出的铅含量低于试剂空白值(1.197ug/L与3.397ug/L)?要知道鲜奶样品中加入了7ml硝酸+1ml过氧化氢,这些试剂的本地哪里去了?

由于试剂空白里没有样品给予消化,其酸度自然要比样品里面的高,同时它的基质与样品也有一定的差异。
不妨做个这样的小试验:取一小片定量滤纸(当然含铅值很低)置于试剂空白中同时消解,测测这个滤纸空白的含量,是不是比试剂空白的含量更接近于真正的空白。


加滤纸的试验失败了,没想到滤纸里面也有铅,大约是0.500ug/g

下面是分别取一张直径为7公分的定量滤纸加入到加标的样品空白中消解,赶酸后定容至25ml上机测试结果。



  看来,用定量滤纸过滤也要小心污染。

  不过,也许这是个案,只是我这里的滤纸受到了污染。上述实验中用到的滤纸是装在一个开口的小塑料袋中存放的。
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2013/5/4 7:20:57 Last edit by yang_qingwen
秋月芙蓉
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
二、为什么鲜奶样品中实际测出的铅含量低于试剂空白值(1.197ug/L与3.397ug/L)?要知道鲜奶样品中加入了7ml硝酸+1ml过氧化氢,这些试剂的本地哪里去了?

由于试剂空白里没有样品给予消化,其酸度自然要比样品里面的高,同时它的基质与样品也有一定的差异。
不妨做个这样的小试验:取一小片定量滤纸(当然含铅值很低)置于试剂空白中同时消解,测测这个滤纸空白的含量,是不是比试剂空白的含量更接近于真正的空白。


加滤纸的试验失败了,没想到滤纸里面也有铅,大约是0.500ug/g

下面是分别取一张直径为7公分的定量滤纸加入到加标的样品空白中消解,赶酸后定容至25ml上机测试结果。



  看来,用定量滤纸过滤也要小心污染。

  不过,也许这是个案,只是我这里的滤纸受到了污染。上述实验中用到的滤纸是装在一个开口的小塑料袋中存放的。
天,怎么会这样,我以前做过的,空白就是2PPB左右
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2013/5/4 7:21:17 Last edit by yang_qingwen
jorhanm
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想知道试剂空白不用消解吗?那肯定会导致酸度相差太大呀
jorhanm
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你可以用1 mL一级水+7 mL硝酸+1 mL双氧水做空白做一下加标回收实验
秋月芙蓉
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原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
你可以用1 mL一级水+7 mL硝酸+1 mL双氧水做空白做一下加标回收实验
这个建议不错。。
冰山
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原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
你可以用1 mL一级水+7 mL硝酸+1 mL双氧水做空白做一下加标回收实验


非得一级水吗?

  其实我加标是加了3ml 50ug/L的铅标液,而没有加标的空白里加的是3ml无离子水
云☆飘☆逸
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冰山
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原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
你最好单独的做一下试剂空白,平行不好不应该啊


唉,平行不好的确是个问题
云☆飘☆逸
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
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你最好单独的做一下试剂空白,平行不好不应该啊


唉,平行不好的确是个问题


还得控制操作啊,细致严谨
冰山
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你最好单独的做一下试剂空白,平行不好不应该啊


唉,平行不好的确是个问题


还得控制操作啊,细致严谨


石墨锥用了一万两千多次了,没有清理过。硝酸本底有些高,只能将就着

要说操作,比如清洗器皿,我感觉洗得还可以(我们的清洗工作有另外一位人员负责,她的工作态度是很认真的)。你看做试剂本底时的值:





两个10ml0.5%HNO3的值很接近,表明清洗器皿还是比较干净的。其它的因素一时难以克服。
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