主题：【求助】如何看待赶酸干净程度

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我还是习惯加热到液体在杯底成月牙形或是上面说的黄豆粒大小，在取下，用余温再赶走一些，同时也是在等它冷却，之后再用1%硝酸定容到10mL，作为待测液

也就是说您是按体积看是否到达赶酸终点，而不是看是否继续冒白烟是不？那当时有否冒白烟呢？

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感觉你二次驱酸的加水量太少了

之前是1ml，但是加完之后好长一段时间没有动静，大概到0.5的时候开始冒烟，所以就加0.5了

驱酸加水可以为5-10毫升，记得标准是20毫升吧

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我还是习惯加热到液体在杯底成月牙形或是上面说的黄豆粒大小，在取下，用余温再赶走一些，同时也是在等它冷却，之后再用1%硝酸定容到10mL，作为待测液

也就是说您是按体积看是否到达赶酸终点，而不是看是否继续冒白烟是不？那当时有否冒白烟呢？

可以说是按体积吧。取下时是有白雾的，但是杯子里面的量很少了，那时候的白雾也同样很少，冷却后有时只有一两滴的量剩余

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感觉你二次驱酸的加水量太少了

之前是1ml，但是加完之后好长一段时间没有动静，大概到0.5的时候开始冒烟，所以就加0.5了

驱酸加水可以为5-10毫升，记得标准是20毫升吧

不知是哪个标准，我一直没找到呢，能不能传一个呀

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感觉你二次驱酸的加水量太少了

之前是1ml，但是加完之后好长一段时间没有动静，大概到0.5的时候开始冒烟，所以就加0.5了

要是满满一电热板都是赶酸的坩埚可怎么办？那电热板往往温度不均，坩埚里里面的温度此起彼伏的，难道都要去冒着冉冉浓烟一个一个地去看是否还剩0.5ml？虽然严谨，却也不忍为你叫好！改改吧，就1-2ml试试看——很多人都是这么做的包括我

是赶酸至1-2ml还是再次赶酸时加水1-2ml呢？浓烟用的好啊，赶酸时全副武装，口罩、手套、还有眼罩，哎

是赶酸至1-2ml。你原帖中加0.5ml水太少了，一次至少得加10ml吧

水的沸点低，加水有用吗？赶到粘稠状就行了，上机看一下质控，2%的酸影响不大吧，尽量不用高氯酸和硫酸，沸点太高

加水赶酸是大家通用的做法。水的沸点虽低，却可以在蒸发的时候带出部分溶质，有些溶质还可能与水形成共沸物。

高氯酸与硫酸尽量不加是对的，可是光剩硝酸等是不够的，消解不能彻底。沸点高些也不要紧，我湿法消解都用到300度了

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感觉你二次驱酸的加水量太少了

之前是1ml，但是加完之后好长一段时间没有动静，大概到0.5的时候开始冒烟，所以就加0.5了

要是满满一电热板都是赶酸的坩埚可怎么办？那电热板往往温度不均，坩埚里里面的温度此起彼伏的，难道都要去冒着冉冉浓烟一个一个地去看是否还剩0.5ml？虽然严谨，却也不忍为你叫好！改改吧，就1-2ml试试看——很多人都是这么做的包括我

是赶酸至1-2ml还是再次赶酸时加水1-2ml呢？浓烟用的好啊，赶酸时全副武装，口罩、手套、还有眼罩，哎

是赶酸至1-2ml。你原帖中加0.5ml水太少了，一次至少得加10ml吧

水的沸点低，加水有用吗？赶到粘稠状就行了，上机看一下质控，2%的酸影响不大吧，尽量不用高氯酸和硫酸，沸点太高

加水赶酸是大家通用的做法。水的沸点虽低，却可以在蒸发的时候带出部分溶质，有些溶质还可能与水形成共沸物。

高氯酸与硫酸尽量不加是对的，可是光剩硝酸等是不够的，消解不能彻底。沸点高些也不要紧，我湿法消解都用到300度了

我们用高压消解罐消解，160度在烘箱消解5个小时，加的是反王水和氢氟酸消解铅镉铬，消解还算彻底。然后就是赶酸，硝酸的沸点大约在120度，比水的沸点要高，共沸物我的理解是与温度有关，一般四氟乙烯消解罐里面液体的温度不会超过100度，我们一般控制在95-100度之间，这样的温度赶酸已经比较快了，里面加水也不大会到沸腾的100度以上，只要在消解罐内消解完全了，加水我觉得意义不大，而且耗时间。

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感觉你二次驱酸的加水量太少了

之前是1ml，但是加完之后好长一段时间没有动静，大概到0.5的时候开始冒烟，所以就加0.5了

驱酸加水可以为5-10毫升，记得标准是20毫升吧

不知是哪个标准，我一直没找到呢，能不能传一个呀

GB 5009.12-2012食品中铅的测定

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感觉你二次驱酸的加水量太少了

之前是1ml，但是加完之后好长一段时间没有动静，大概到0.5的时候开始冒烟，所以就加0.5了

要是满满一电热板都是赶酸的坩埚可怎么办？那电热板往往温度不均，坩埚里里面的温度此起彼伏的，难道都要去冒着冉冉浓烟一个一个地去看是否还剩0.5ml？虽然严谨，却也不忍为你叫好！改改吧，就1-2ml试试看——很多人都是这么做的包括我

是赶酸至1-2ml还是再次赶酸时加水1-2ml呢？浓烟用的好啊，赶酸时全副武装，口罩、手套、还有眼罩，哎

是赶酸至1-2ml。你原帖中加0.5ml水太少了，一次至少得加10ml吧

水的沸点低，加水有用吗？赶到粘稠状就行了，上机看一下质控，2%的酸影响不大吧，尽量不用高氯酸和硫酸，沸点太高

加水赶酸是大家通用的做法。水的沸点虽低，却可以在蒸发的时候带出部分溶质，有些溶质还可能与水形成共沸物。

高氯酸与硫酸尽量不加是对的，可是光剩硝酸等是不够的，消解不能彻底。沸点高些也不要紧，我湿法消解都用到300度了

我们用高压消解罐消解，160度在烘箱消解5个小时，加的是反王水和氢氟酸消解铅镉铬，消解还算彻底。然后就是赶酸，硝酸的沸点大约在120度，比水的沸点要高，共沸物我的理解是与温度有关，一般四氟乙烯消解罐里面液体的温度不会超过100度，我们一般控制在95-100度之间，这样的温度赶酸已经比较快了，里面加水也不大会到沸腾的100度以上，只要在消解罐内消解完全了，加水我觉得意义不大，而且耗时间。

真心请教几点，没有别的意思：

1.高压消解罐真的可以在160度下工作吗？我们的烘箱据说有一次温度失控，上了160度，结果高压消解罐都变软、变形了。如果你们真是在160度下工作，那么要请介绍使用经验了。（我们用的是双层聚四氟乙烯内胆，在消解罐里面缝隙较小，密封较好，酸在消解过程中不会挥发或者溢出，160度是可以的，我们一直在用）

2.请问你们做的是什么样品？土样也是用高压消解罐消解吗？我们一般都用湿法消解土样，所以每次都得用高氯酸。（做的是土样，食品样也是用消解罐，注意聚四氟乙烯最内一层要食品专用，不要和做土壤的混淆，再就是用后要用酸煮，避免交叉污染，用反王水消解没问题，质控样在标准范围内，稳定性也不错，常压消解费时废酸费力）

3.你说"一般四氟乙烯消解罐里面液体的温度不会超过100度",根据是什么？这一条我不理解啊
（赶酸时，找一个聚四氟乙烯空罐，加入适量水，与其他赶酸罐相同条件，放上一只温度计，看一下罐内液体在赶酸时温度是多少，用带孔的赶酸板比较好，平板的赶酸炉效果差一些，我们以为控制在95-100度赶酸没问题，速度也较快2个小时就可以蒸干9毫升酸）
大家是同行，在一起讨论技术问题。观点不同正常，没有别的意思。

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感觉你二次驱酸的加水量太少了

之前是1ml，但是加完之后好长一段时间没有动静，大概到0.5的时候开始冒烟，所以就加0.5了

驱酸加水可以为5-10毫升，记得标准是20毫升吧

不知是哪个标准，我一直没找到呢，能不能传一个呀

GB 5009.12-2012食品中铅的测定

谢啦，不过没找到2012的，只有2010的，也没找到说加水10或20ml，能否传一个呢秋月老师