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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光同时测砷汞

浏览0 回复13 电梯直达
卷尾巴的蜗牛
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发表于：2013/05/06 20:55:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，您们好！我最近在同时测定人发中的砷汞，但是有一下几个问题：

1、样品测定前，标准空白和样品空白一定要在某一个范围吗？超出这个范围，样品的信号值就不可信了吗？比如：砷的标准空白：60~80；汞的标准空白：100~200；

2、砷标准曲线：y=36.825x+32.992，若扣除空白后的样品信后值A带入标准曲线，c=（A-32.992）/36.825，那么浓度为负值。如果我用excel画图，将截距设置为零，即设置曲线过原点，那么浓度就不为零了。我这样设置得出的值可信吗？

  谢谢啦！
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尘
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2013/5/7 8:14:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，标准空白不需要固定在某个范围
2，说明头发中的砷没有呗，为何你一定要检出呢？
该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助
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lingyi509
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2013/5/7 8:42:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.标准空白自然是在某一范围内越好，这表明你的空白未受到污染，仪器性能正常。超出范围你可以想想是否存在污染，或仪器性能不稳定。按照理想状态来说，空白的荧光强度应该波动很小的。
2.楼主的做法是错误的，出现负值应该考虑样品是否有砷，不一定非要得出个值。
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一土
asoil
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2013/5/7 8:55:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷标准曲线：y=36.825x+32.992

说明标准空白中有物质产生荧光，看楼主标准空白也不大，可直接计算。
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卷尾巴的蜗牛
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2013/5/7 9:12:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
1，标准空白不需要固定在某个范围
2，说明头发中的砷没有呗，为何你一定要检出呢？


因为是人发标准，根据国家标准给出的值应该是有的.
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卷尾巴的蜗牛
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2013/5/7 9:19:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.标准空白自然是在某一范围内越好，这表明你的空白未受到污染，仪器性能正常。超出范围你可以想想是否存在污染，或仪器性能不稳定。按照理想状态来说，空白的荧光强度应该波动很小的。
2.楼主的做法是错误的，出现负值应该考虑样品是否有砷，不一定非要得出个值。


哦，谢谢哈！但是因为是人发标准，根据国家标准给出的值应该是有的.
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尘
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2013/5/7 9:37:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卷尾巴的蜗牛(v2719608) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
1，标准空白不需要固定在某个范围
2，说明头发中的砷没有呗，为何你一定要检出呢？


因为是人发标准，根据国家标准给出的值应该是有的.


是人发标准样品啊，那就得考虑你的前处理问题了
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烟雨江南
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2013/5/7 10:14:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双道原子荧光同时测定砷汞不好做啊,经常是一个好一个差,可能是仪器参数无法同时优化吧.楼主应该是做人发成分分析标准物质的吧,感觉你的曲线斜率太小啊
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卷尾巴的蜗牛
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2013/5/7 14:20:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，斜率太小是说明灵敏度太小了吗？那应该如何提高灵敏度呐？
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卷尾巴的蜗牛
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2013/5/7 14:30:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 卷尾巴的蜗牛(v2719608) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
1，标准空白不需要固定在某个范围
2，说明头发中的砷没有呗，为何你一定要检出呢？


因为是人发标准，根据国家标准给出的值应该是有的.


是人发标准样品啊，那就得考虑你的前处理问题了


前处理是浓硝酸放置过夜，次日加入双氧水几滴，然后放到电热板上消解至3~5滴，取下冷却，加入1：1盐酸，然后转移到50mL容量瓶，定容。就是这样的，您看可行不？谢谢！
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尘
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2013/5/7 15:30:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卷尾巴的蜗牛(v2719608) 发表:
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1，标准空白不需要固定在某个范围
2，说明头发中的砷没有呗，为何你一定要检出呢？


因为是人发标准，根据国家标准给出的值应该是有的.


是人发标准样品啊，那就得考虑你的前处理问题了


前处理是浓硝酸放置过夜，次日加入双氧水几滴，然后放到电热板上消解至3~5滴，取下冷却，加入1：1盐酸，然后转移到50mL容量瓶，定容。就是这样的，您看可行不？谢谢！


电热板多少度啊
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