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主题：【求助】镉回收率太低如何解决？

浏览0 回复16 电梯直达
cavyjingzi
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发表于：2013/05/07 22:25:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，我第一次做镉的回收率，干法处理，马弗炉500度，6小时，测出来的值很低，只有10%，跪求解决办法~
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/5/7 22:30:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何用干法呢？说说你的仪器测定加基改了么
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冰山
yang_qingwen
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2013/5/7 22:31:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请按格式发帖，使别人易于出手帮忙。格式如下：

仪器型号：

待测元素名称：

分析模式：（火焰？石墨炉？）

基体改进剂：

背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？）

标准样品浓度：

未知样品的处理方法：

故障现象：

检查过程：

疑问和求助内容：
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cavyjingzi
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2013/5/7 22:58:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：岛津AA6800

待测元素名称：镉

分析模式：（石墨炉）

基体改进剂：无

背景扣除方式：氘灯

未知样品的处理方法：奶粉，干法处理。加标后电炉碳化无烟后转入马弗炉500度6小时，取出1%硝酸定容至10ml，上机测定。

疑问和求助内容：数据如下：发现测出的回收率值很低。

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2013/5/7 23:14:24 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
ljhciq
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2013/5/7 23:12:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，镉元素属于低温元素，一般不建议用干法处理
其次，1克样品消化后定容10毫升，比较讲究转移技术，一般也不这么使
再者，对于奶粉中的镉测定，建议加基改
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ldgfive
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2013/5/8 7:53:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是前处理过程损失掉了，换湿法消解一下吧
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冰山
yang_qingwen
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2013/5/8 8:15:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  另外，没有加基改的话，灰化温度用了多少度？会不会太高引起损失
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cavyjingzi
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2013/5/8 20:15:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  另外，没有加基改的话，灰化温度用了多少度？会不会太高引起损失


这个有可能，现在设定的灰化温度是300度，以前是500度。现在做出来的吸光度值比以前高，但是也没有达到仪器推荐的那么高。0.5ng/ml，吸光度是0.1552，现在1ng/ml，测出吸光度是0.1479，
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/5/8 22:53:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cavyjingzi(cavyjingzi) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  另外，没有加基改的话，灰化温度用了多少度？会不会太高引起损失


这个有可能，现在设定的灰化温度是300度，以前是500度。现在做出来的吸光度值比以前高，但是也没有达到仪器推荐的那么高。0.5ng/ml，吸光度是0.1552，现在1ng/ml，测出吸光度是0.1479，
一般仪器的推荐条件中有加与不加基改的升温程序供你选用
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冰山
yang_qingwen
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2013/5/9 7:32:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  镉是原吸测定最灵敏的元素之一，并且受污染的因素较少（一般试剂中都不含它，比如硝酸），所以比较容易做的
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qq250083771
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2013/5/9 23:59:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
首先，镉元素属于低温元素，一般不建议用干法处理
其次，1克样品消化后定容10毫升，比较讲究转移技术，一般也不这么使
再者，对于奶粉中的镉测定，建议加基改
５００度应该没问题　　标准上这么说　　我做过大米
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