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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】GC与GCMS图形含量差别

浏览0 回复22 电梯直达
小草
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发表于：2013/05/15 10:21:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


上图是GCMS（EI源）图谱，面积归一法含量：乙醚9%，硼酸三甲酯13%，月桂酸甲酯4%，N-月桂酰基肌氨酸甲酯73%。

此图是同一样品的GC（FID）图，面积归一化含量如图。为何会出现截然相反的两个结果。小弟刚接触GCMS，不知道这是啥情况，请各位大大指导指导。感激不尽。
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ruan651209
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2013/5/15 10:45:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS，不太适用归一化
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小草
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2013/5/15 10:45:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沙发自己做，是不是GC的FID对各种物质的响应值大小不一引起的？还是......此处省略的500W字，由楼下的来回答。
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小草
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2013/5/15 10:46:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
GCMS，不太适用归一化


为何呢？只要算出面积了，一样可以用面积归一算下大概含量啊，可是这俩个结果明显差太远了
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symmacros
jimzhu
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2013/5/15 10:49:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个检测器的响应不一样，结果不一样。请问楼主MS有溶剂延迟吗？
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小草
wxy870129
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2013/5/15 10:50:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
两个检测器的响应不一样，结果不一样。请问楼主MS有溶剂延迟吗？


没有，进样后就开始检测，没有扣除溶剂什么的，所以我才觉得奇怪两种结果为什么差这么大。
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2013/5/15 11:04:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小草(wxy870129) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
两个检测器的响应不一样，结果不一样。请问楼主MS有溶剂延迟吗？


没有，进样后就开始检测，没有扣除溶剂什么的，所以我才觉得奇怪两种结果为什么差这么大。


确实相差太大了。请问使用相同的柱子和GC条件吗？衬管一样吗？
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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2013/5/15 11:24:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化法，NORM%=RF(pk) × AREA(pk)/Σ[RF(pk) × AREA(pk)]×100%计算过程中有个响应因子RF(pk) ，为了补偿检测器对不同化合物的灵敏度不同对定量造成的影响。刚才粗略算了下，楼主应该没有算这个响应因子或者校正因子吧，应该就是面积百分百法而已
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2013/5/15 11:32:12 Last edit by ptzxasd
荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2013/5/15 11:30:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小草(wxy870129) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
两个检测器的响应不一样，结果不一样。请问楼主MS有溶剂延迟吗？


没有，进样后就开始检测，没有扣除溶剂什么的，所以我才觉得奇怪两种结果为什么差这么大。


你这个最多就是面积百分比法，归一化法需要校正每个峰，显然你没有，面积百分比法的话，他有三大前提：检测器的响应都应该相同，所有组分必须流出，所有组分必须被检测到。因为实际上检测器对每种化合物的响应是不一样的，所以第一个前提就是不符合，这个面积百分比法的准确性值得怀疑。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/5/15 11:32:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器不同得到的峰也不完全相同，用归一化法的结果肯定是有差异的。
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荆棘鸟之歌
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2013/5/15 11:35:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好GC-MS最好建议使用内标法或者外标法，不建议使用面积百分比法，面积归一化法必须做校正因子的计算
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