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主题：【求助】GC-MS谱图解析（MS类似，保留时间不一样）

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ahzhaoqi
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发表于：2013/05/16 17:28:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我们在定性一个样品中的某一化合物A时（图1.），根据NIST 11库比对分析推测可能为化合物A，从sigma公司购买标准品A后，采用一样的处理流程（TMS衍生化），发现化合物A和标准品之间的Mass/charge图类似（图1和图2），但是保留时间不同，标准品相对A延迟1.3分钟。我这个化合物和标准品一样，这该如何解释呢？我是新手，又是非专业人士，请大家批评指教！

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2013/5/16 17:39:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是同异构体的存在？
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千层峰
jxyan
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2013/5/16 17:56:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一点三分差太多了，可能为同分异构。
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symmacros
jimzhu
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2013/5/16 18:11:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从衍生物的质谱图看，匹配度相当好。

一种可能是非常相似的异构体，请问这种物质有没有异构体?

也会不会是基质影响或其他因素是保留时间而有所不同呢？把标样的衍生后加入到衍生化后的样品，看看保留时间一样还是两个？

另外也测定一下实验空白呢？
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nphfm2009
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2013/5/17 6:35:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把标样的衍生后加入到衍生化后的样品，看看保留时间一样还是两个？
这个方法不错
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ahzhaoqi
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2013/5/20 8:37:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的指点和帮助，我们把标准品加入到样品后，保留时间还是2个，
NIST推测是正十四烷二元酸，如果是异构体，该如何从GS-MS图中解读呢？
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千层峰
jxyan
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2013/5/20 10:32:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把附件中的图片贴出来了，方便大家查看。
请问你配制的标准品和样品，所用的溶剂相同吗？
不同溶剂，会造成出峰时间不同。
单纯做标样，是否会出两个峰呢？
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枫殇
wy19871124
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2013/5/20 13:56:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺反异构 有烯键或环己烷的结构没
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ahzhaoqi
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2013/5/20 14:06:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我们用同样的溶剂（乙酸乙酯）抽提的，TMS衍生化，单独标样只有1个峰。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
把附件中的图片贴出来了，方便大家查看。
请问你配制的标准品和样品，所用的溶剂相同吗？
不同溶剂，会造成出峰时间不同。
单纯做标样，是否会出两个峰呢？
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ahzhaoqi
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2013/5/20 14:07:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，NIST库分析认为是正十二烷二元酸。

原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
顺反异构 有烯键或环己烷的结构没
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/5/20 17:18:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品的标准RT时间是标液证书给的还是自己测的。
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