主题:【求助】急:加标不出峰!

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qingyu906
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rt,用的岛津QP2010,标样做的没问题,同样的条件做样品,不出峰,加标100ppb、500ppb、1ppm都不出峰,到底是什么原因呢?基质会影响这么大吗?
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qingyu906
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做的没问题的标样浓度是多高?

也是几百个ppb
砂锅粥
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请问您的样品加标是怎么加的?多少样品加多少标样?
qingyu906
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请问您的样品加标是怎么加的?多少样品加多少标样?

样品为0.6ml,加0.6ul标样(100ppm),相当于稀释了1000倍,注射器都是插入样品液面下的,肯定是加进去了的。不过样品的酸度很高,会有影响吗?
砂锅粥
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请问您的样品加标是怎么加的?多少样品加多少标样?

样品为0.6ml,加0.6ul标样(100ppm),相当于稀释了1000倍,注射器都是插入样品液面下的,肯定是加进去了的。不过样品的酸度很高,会有影响吗?
您的内标物会受酸的影响吗?
另外,0.6μL感觉有点少,不太好控制。
您分析时有分流吗?分流比多大?
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请问您的样品加标是怎么加的?多少样品加多少标样?

样品为0.6ml,加0.6ul标样(100ppm),相当于稀释了1000倍,注射器都是插入样品液面下的,肯定是加进去了的。不过样品的酸度很高,会有影响吗?
您的内标物会受酸的影响吗?
另外,0.6μL感觉有点少,不太好控制。
您分析时有分流吗?分流比多大?

是外标法,测CCl4,应该不受酸度影响,CCl4是配在正庚烷里的。不分流进样,取样时间1分钟后,分流比为50:1.
砂锅粥
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请问您的样品加标是怎么加的?多少样品加多少标样?

样品为0.6ml,加0.6ul标样(100ppm),相当于稀释了1000倍,注射器都是插入样品液面下的,肯定是加进去了的。不过样品的酸度很高,会有影响吗?
您的内标物会受酸的影响吗?
另外,0.6μL感觉有点少,不太好控制。
您分析时有分流吗?分流比多大?

是外标法,测CCl4,应该不受酸度影响,CCl4是配在正庚烷里的。不分流进样,取样时间1分钟后,分流比为50:1.
不好意思,说错。不分流进样按道理这种浓度应该会出峰。您有设溶剂延迟时间吗?
安平
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qingyu906
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原文由 安平(byron1111) 发表:
样品是什么?

看看色谱图如何?


测TiCl4样品里的CCl4,监测m/z 117,119,121,82。

ccl4标样是在9.15分钟左右出峰的,tic图中9分钟左右有一个小峰,但监测离子都没峰,估计也不是。
qingyu906
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原文由 安平(byron1111) 发表:
样品是什么?

看看色谱图如何?

忘了说了,上面的tic图是加标500ppb后的
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