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主题：【求助】WAX柱子不能同时分开乙酸乙酯，甲醇，丁酮

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Insp_9f1accc
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发表于：2019/04/03 23:34:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质做VOC，用的WAX柱子60米长，内径0.32mm，膜厚1um，用的是标液是甲醇溶剂，热脱附进样，分流比40:1，初温35℃，8℃/min升至80℃保持2分钟，10℃/min升至115°保持2分钟，12℃/min升至160℃保持3分钟。无论条件怎么优化，都不能将乙酸乙酯，甲醇，丁酮这三个峰完全分离开，有人能提供一下优化的方法吗？
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2019/4/4 9:20:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯，甲醇，丁酮， 低沸点的组分，是否可以降低升温速率呢
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zwq1973
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2019/4/4 9:55:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
起始温度已经35度蛮低了，要不试试稍微升高些，40，50度试试。有时候对部分物质起始温度高一点反而分离的好。
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SidLee
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2019/4/4 11:31:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
35度多保持会，分流比再加大，看看行不行
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2019/4/4 17:14:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SidLee(v2697000) 发表:35度多保持会，分流比再加大，看看行不行
已经40了
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2019/4/4 17:15:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:乙酸乙酯，甲醇，丁酮， 低沸点的组分，是否可以降低升温速率呢
降了反而分不好，6℃每分钟是最合适的
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2019/4/4 17:16:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:起始温度已经35度蛮低了，要不试试稍微升高些，40，50度试试。有时候对部分物质起始温度高一点反而分离的好。
昨天已经试过，发现35°保持两分钟再升温效果好点，但也没有完全分开
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symmacros
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2019/4/4 19:40:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
wax柱子无法分离几种成分是致命缺点，很难调节条件来分离。试试氰基柱子。
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陌路飘雪
v3142962
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2019/4/4 22:25:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质没有要求全部分开啊，他们又不是同分异构体
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2019/4/4 22:27:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:气质没有要求全部分开啊，他们又不是同分异构体
标准要求分开，在气质这边分开定性后，还要上气相测
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2019/4/4 22:27:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:wax柱子无法分离几种成分是致命缺点，很难调节条件来分离。试试氰基柱子。
哦哦，谢谢
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