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主题：【求助】基线不稳，锯齿样

浏览0 回复34 电梯直达
lixuan20091225
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发表于：2012/05/06 17:03:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，我的基线一直呈锯齿状，波动在0-0.015AU，样品峰在0.003AU，我做定量分析，根本就不行.

我换了新的毛细管，缓冲液也重新配了，过滤了，还是如此。不进样分离也是如此。

冲洗条件是：1M NAOH 10min-0.1 NAOH 20min-ddH2O 20min-硼酸盐（15mmol/L、PH=10）20min，分离电压 30KV。

今天用厂家的测试的缓冲液，不进样分离，基线还是不稳，是不是机子的问题啊？不过机子是才新买的，不应该啊。

各位，帮想想呗。实在没辙了。
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2012/5/6 20:18:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电压太大啦'降低到20试试。另外'新管子冲10min是不够的'得冲至少1h（1M NaOH）'日常冲洗用0.1M NaOH即可。
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2012/5/6 20:25:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 srtong(srtong) 发表:
电压太大啦'降低到20试试。另外'新管子冲10min是不够的'得冲至少1h（1M NaOH）'日常冲洗用0.1M NaOH即可。
电压确实太大了。LZ可以看看电流多少，一般超过80 uA都是很大的了。
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lixuan20091225
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2012/5/7 8:02:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 srtong(srtong) 发表:
电压太大啦'降低到20试试。另外'新管子冲10min是不够的'得冲至少1h（1M NaOH）'日常冲洗用0.1M NaOH即可。


我试过10KV 20KV 电压，可是这样的话，我的样品峰就没了。我今天再延长冲洗时间试试~
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lixuan20091225
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2012/5/7 8:03:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 srtong(srtong) 发表:
电压太大啦'降低到20试试。另外'新管子冲10min是不够的'得冲至少1h（1M NaOH）'日常冲洗用0.1M NaOH即可。


嗯 ，我今天延长冲洗时间试试~谢啦
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nini2006
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2012/5/7 10:59:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixuan20091225(lixuan20091225) 发表:
原文由 srtong(srtong) 发表:
电压太大啦'降低到20试试。另外'新管子冲10min是不够的'得冲至少1h（1M NaOH）'日常冲洗用0.1M NaOH即可。


我试过10KV 20KV 电压，可是这样的话，我的样品峰就没了。我今天再延长冲洗时间试试~
那么大的电压，电流会很大，会产生很多焦耳热，管子里的溶液对流就强烈，基线必定不稳。如果必须要那么大的电压，那么试试降低buffer的浓度以降低电流，看看结果会如何。否则就只能牺牲基线了
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ericwong
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2012/5/7 11:04:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixuan20091225(lixuan20091225) 发表:
原文由 srtong(srtong) 发表:
电压太大啦'降低到20试试。另外'新管子冲10min是不够的'得冲至少1h（1M NaOH）'日常冲洗用0.1M NaOH即可。


我试过10KV 20KV 电压，可是这样的话，我的样品峰就没了。我今天再延长冲洗时间试试~

降低分离电压不会导致样品峰的消失，只会让样品峰的出现拖后。
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lixuan20091225
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2012/5/7 21:30:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这是不进样，分离缓冲液的图260nm。冲洗时间1M NAOH延长到1小时了。电压还是30KV，电流在100。帮忙分析下呗。谢谢啦。
明天我再试下10KV电压。
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2012/5/7 21:32:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ericwong(ericwong) 发表:
原文由 lixuan20091225(lixuan20091225) 发表:
原文由 srtong(srtong) 发表:
电压太大啦'降低到20试试。另外'新管子冲10min是不够的'得冲至少1h（1M NaOH）'日常冲洗用0.1M NaOH即可。


我试过10KV 20KV 电压，可是这样的话，我的样品峰就没了。我今天再延长冲洗时间试试~

降低分离电压不会导致样品峰的消失，只会让样品峰的出现拖后。


嘿嘿，谢谢你！
30KV的时候大概在7分钟的样子出了样品峰，我改成20KV，结果30min还没出峰呢。是什么个情况呢？
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nini2006
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2012/5/7 21:42:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixuan20091225(lixuan20091225) 发表:
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这是不进样，分离缓冲液的图260nm。冲洗时间1M NAOH延长到1小时了。电压还是30KV，电流在100。帮忙分析下呗。谢谢啦。
明天我再试下10KV电压。
首先，基线爆高，不解。另外，这个这个基线不算不平。这个所谓“锯齿”是对比放大得出的效果。你再发个有峰的图来看看。
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lixuan20091225
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2012/5/7 21:53:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天没考回来，明天发。

我也不理解，最近做出来的就是这样，暴高，10KV也是如此，当然比这个要低一些。

这个图是今天改到1小时后的，较前有好转，但是感觉还是不够。
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