主题：【讨论】测EN71-3标准，这样的情况，你有遇到吗？

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

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太细结果也会小很多的。

样品都没完全浸在提取剂中，颗粒大些，可能就不会浮在水面上了。

颗粒大的话表面积又小了，溶出可能也比较小。

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这与称样的多少关系不大吧。只要容器的体积是所加试剂的1.5至5倍就可以。

其实容器的体积1.5倍跟5倍结果可能相差一倍以上。

这个到没有比对过.

有空可以试试，特别是银色的一些油漆，结果会很吓人。

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我们现在不用封口膜的了，用具塞磨砂口锥形瓶可以在一定程度上避免出现这种情况。

你们用的是多少体积的锥形瓶？

有25mL、50mL、100mL3种，不过现在一般用50mL的。

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原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:
我们设置的频率是110，还从来没有碰到过这样的情况的，要么就是称样量太大，加的溶液太多，我们一般称0.3~15毫升，有个15毫升足够分析了，不用25毫升那么多的。

15ml是够分析，我们的作业指导书上规定是0.5g样，以后将称样质量称小些。

我觉得频率可能有点大，你们用多大的震荡频率？

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原文由 lizhenguo(lizhenguo) 发表:
这个样品是别人制好的样品，给我们测，没有再粉碎。

我们实验室做EN71-3的做法是称取样品0.3g,然后用的是25ml的三角瓶来做。基材我们都是去6*6的大小。频率我们设是100.照你这样测出来的值应该算是偏小了！置信度小于标准要去了..

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有人用80，有人用120。

频率低了，测出来的结果可能会偏低。

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太细结果也会小很多的。

样品都没完全浸在提取剂中，颗粒大些，可能就不会浮在水面上了。

颗粒大的话表面积又小了，溶出可能也比较小。

这个标准有点难测，制样也很关键。

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原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
有人用80，有人用120。

频率低了，测出来的结果可能会偏低。

是的。很多因素都对结果又影响，所以我一直觉得EN71-3很坑爹。

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原文由 tang566(tang566) 发表:

这与称样的多少关系不大吧。只要容器的体积是所加试剂的1.5至5倍就可以。

其实容器的体积1.5倍跟5倍结果可能相差一倍以上。

这个到没有比对过.

有空可以试试，特别是银色的一些油漆，结果会很吓人。

我们没有这种样品，看来银色的油漆在检测中需要重点关注下。

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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我们现在不用封口膜的了，用具塞磨砂口锥形瓶可以在一定程度上避免出现这种情况。

你们用的是多少体积的锥形瓶？

有25mL、50mL、100mL3种，不过现在一般用50mL的。

你们会根据称样量的多少，来选择不同体积的锥形瓶，选择的原则是什么？