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主题：【讨论】进样口温度设置

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xiaowanna
xiaowanna
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2013/5/24 11:07:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好好工作(wangmaoye) 发表:

进样口温度只要能保证待测组分完全气化就行，LZ遇到的问题可能跟待测样品有关，样品含有高沸点物，不必汽化，留在衬管里，而程序终温高只是为了老化色谱柱，为下一次进样准备，所以国标如此规定没错


如果升温到200度出了一个峰A，再升温到250出了峰B，是不是就表明峰A的沸点是200度，峰B的沸点是250度啊？但是国标上面进样口温度是200，如果B的沸点是250，那么不就无法完全气化？
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yifan1117
yifan1117
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2013/5/24 15:13:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是的，不是气化温度一定高于样品温度才气化的。
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安平
byron1111
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2013/5/26 8:17:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气化和沸点没有确定的对应关系。
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佐啰
v2719554
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2013/5/26 8:36:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度跟程序升温没关系的，关于什么A物质200度出峰，B250出峰的那你的进样口应该的到300都才行吧
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lsyecspc
liushuyong
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2013/5/26 14:14:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合物的沸点比单组分沸点低，要看具体比例，一般进样口温度与柱温是没有关系的，柱温主为保证分离度的，进样口温度是为了使用样器汽化的，关于具体温度设置是要通过方法验证来确定的。使用国标方法前提是检测样品成分和国标一致。
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青萍若水
v2733870
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2013/5/26 15:17:13 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好好工作(wangmaoye) 发表:
进样口温度只要能保证待测组分完全气化就行，LZ遇到的问题可能跟待测样品有关，样品含有高沸点物，不必汽化，留在衬管里，而程序终温高只是为了老化色谱柱，为下一次进样准备，所以国标如此规定没错


可是很多样品出峰时间都在程序升温的最终温高时间啊
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石头记忆
zzip203
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2013/5/27 9:10:24 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样温度保证完全气化，柱温设置保证目标物的分离，两个位置没有什么必然的联系
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好好工作
wangmaoye
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2013/5/27 9:26:44 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowanna(xiaowanna) 发表:
原文由 好好工作(wangmaoye) 发表:

进样口温度只要能保证待测组分完全气化就行，LZ遇到的问题可能跟待测样品有关，样品含有高沸点物，不必汽化，留在衬管里，而程序终温高只是为了老化色谱柱，为下一次进样准备，所以国标如此规定没错


如果升温到200度出了一个峰A，再升温到250出了峰B，是不是就表明峰A的沸点是200度，峰B的沸点是250度啊？但是国标上面进样口温度是200，如果B的沸点是250，那么不就无法完全气化？


沸点与出峰温度没有明显的关系，汽化温度也不需要高过沸点。
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csc_0769
csc_0769
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2013/6/1 10:23:17 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowanna(xiaowanna) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

这个还是要进行几次试验，程序升温不变，检测器温度不变，不停变换进样口温度，进标液看哪个温度出峰最好。


如果升温到200度出了一个峰A，再升温到250出了峰B，是不是就表明峰A的沸点是200度，峰B的沸点是250度啊？但是国标上面进样口温度是200，如果B的沸点是250，那么不就无法完全气化？


水的沸点是100度，当温度是20度的时候，水就不气化了？
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juliants
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2013/6/1 10:28:10 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气化并不是达到沸点才气化，只是到沸点之后气化程度加剧，任何东西一直都在气化，所以温度没到沸点但样品依然气化，只是气化完不完全的问题。
然后进样口温度比炉温高20摄氏度这个...
实际上在样品不分解的情况下进样口温度越高越好，因为高温气化后的溶剂和样品在进入毛细管的一瞬间会冷凝在毛细管柱端口形成一个膜，对样品再进行一次分化，有利于混合物的分离，这个好像成为溶剂聚焦还是溶质聚焦忘了...
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