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主题：【讨论】大家碰见哪些难缠的样品？

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砂锅粥
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发表于：2013/05/25 21:57:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家碰见哪些难缠的样品？

前几天见到一网友说要测聚四氟乙烯里面的重金属，确实是很难缠的，常规消解方法搞不定。听说可以用氧弹燃烧法来测。

大家平时碰见哪些难缠的样品？有什么好的对策？
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2013/5/25 22:09:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没遇到，算难点ABS料消解，不过MATTEL现在重视溶出，希望大家要控制好做溶出的因素，毕竟溶出影响因素大
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砂锅粥
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2013/5/25 22:18:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

还没遇到，算难点ABS料消解，不过MATTEL现在重视溶出，希望大家要控制好做溶出的因素，毕竟溶出影响因素大
溶出的影响因素确实比较大。

乐高的溶出限值更低，而且不管总含量超不超都要做可溶1和可溶2.
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依风1986
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2013/5/25 22:28:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

还没遇到，算难点ABS料消解，不过MATTEL现在重视溶出，希望大家要控制好做溶出的因素，毕竟溶出影响因素大
溶出的影响因素确实比较大。

乐高的溶出限值更低，而且不管总含量超不超都要做可溶1和可溶2.


就这个礼拜5 MATTEL那几个人特意对我说了，现在注重查溶出相关记录，酸液配置滴定，测试等等
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砂锅粥
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2013/5/25 22:31:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

还没遇到，算难点ABS料消解，不过MATTEL现在重视溶出，希望大家要控制好做溶出的因素，毕竟溶出影响因素大
溶出的影响因素确实比较大。

乐高的溶出限值更低，而且不管总含量超不超都要做可溶1和可溶2.


就这个礼拜5 MATTEL那几个人特意对我说了，现在注重查溶出相关记录，酸液配置滴定，测试等等
看来你们的日子也不是很好过啊。最近我们是给乐高整的好头疼。
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千层峰
jxyan
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2013/5/25 22:33:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做大气中的重金属，曾发生微波罐爆炸。
因为吸附着大气中尘埃的纤维膜，与硝酸反应很快，一下就升压至40.bomb。
所以这个样品不好处理。后来用硝酸浸泡过夜，再用电热板上加热预处理1h，
然后再用微波，后来再也没爆过。
该帖子作者被版主 czcht加 3积分， 2经验，加分理由：谢分享。
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砂锅粥
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2013/5/25 22:41:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
做大气中的重金属，曾发生微波罐爆炸。
因为吸附着大气中尘埃的纤维膜，与硝酸反应很快，一下就升压至40.bomb。
所以这个样品不好处理。后来用硝酸浸泡过夜，再用电热板上加热预处理1h，
然后再用微波，后来再也没爆过。
大气中的尘埃，颗粒很小，比表面积很大，性质活泼。就像面粉厂一样，空气中飘着很多细小的颗粒，一不小心就很容易产生爆炸。先加硝酸浸泡，可以让反应先进行一段时间，再用微波消解会安全很多。微波消解我一直觉得挺恐怖的，所以每次都很小心对待。
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光哥
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2013/5/25 22:49:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CaF2里面的痕量磷硼含量，不了了之。。。。
有这个样品这两种目标元素比较好的分析方案么？
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砂锅粥
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2013/5/25 22:52:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
CaF2里面的痕量磷硼含量，不了了之。。。。
有这个样品这两种目标元素比较好的分析方案么？
没做过CaF2样品。请问有什么难缠之处？
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光哥
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2013/5/25 22:54:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
CaF2里面的痕量磷硼含量，不了了之。。。。
有这个样品这两种目标元素比较好的分析方案么？
没做过CaF2样品。请问有什么难缠之处？


如何溶解先。。。。。其他都好办

B/P含量在ppm级别，BF3容易挥发掉损失
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砂锅粥
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2013/5/25 23:01:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
CaF2里面的痕量磷硼含量，不了了之。。。。
有这个样品这两种目标元素比较好的分析方案么？
没做过CaF2样品。请问有什么难缠之处？


如何溶解先。。。。。其他都好办

B/P含量在ppm级别，BF3容易挥发掉损失
可溶于盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸和铵盐溶液，不溶于丙酮。溶于铝盐和铁盐溶液时形成络合物，与热的浓硫酸作用生成氢氟酸。

有没有试过用铝盐溶液或者铁盐溶液来溶？
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