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主题：【原创】鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案

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Eda

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发表于：2013/06/08 11:12:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

方法优势

采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

样品前处理

鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

(1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。

*提取液：2%甲酸水溶液

SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）

(1)活化：	依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；
(2)上样：	将待净化液加入小柱，流出液弃去；
(3)淋洗：	依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；
(4)洗脱：	加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
(5)重新溶解：	将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：	Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503）
流速：	1.0 mL/min
检测器：	UV 214 nm
柱温：	30℃
进样量：	20 μL
流动相：	A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

添加回收结果

含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

目标物	样品基质	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
顺丁烯二酸	火腿肠	5.0	87.11
顺丁烯二酸	鱼丸	5.0	87.55

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2013/6/8 11:13:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鱼丸这东西看着就不敢吃

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Eda

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2013/6/8 11:14:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图

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离子晨

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2013/6/8 11:15:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

鱼丸这东西看着就不敢吃

自己家可以做着吃的

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2013/6/8 11:16:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图

图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图

图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图

注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。

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2013/6/8 11:17:26 Last edit by diamonsil-girl

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2013/6/8 11:16:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
65814	顺丁烯二酸专用固相萃取柱	500 mg/6 mL,30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99503	耐100%纯水流动相反相液相色谱柱 Platisil ODS C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
标准品
46672	顺丁烯二酸酐[108-31-6]	1 g
46671	顺丁烯二酸[110-16-7]	1 g
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂
50102	甲醇HPLC级	4 L
50144	甲酸HPLC级	50 mL
50133	磷酸HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL