原文由 eee118(v2745439) 发表:
请各位高手们帮帮忙!!!
我在我们当地的一家供水厂工作,我们实验室刚进了一台吉田的原子荧光机器,当时安装的工程师只讲解了那么一两个小时,大家都是菜鸟,就跟着教学视频做了很多次,砷曲线都是做不出来,而且荧光值都是很低,而且是忽高忽低的那种。我在这里把我们的全部步骤写下来,希望大家耐心点帮我看看,究竟是操作问题,还是配标液等得问题,谢谢了!
一、配试剂(我们是跟着教学视频做的):玻璃仪器都用洗液洗过,但没有用酸浸泡,是否用酸浸泡很重要呢?浸泡的硝酸需要用优级纯级别吗?
1.载流:5%的盐酸,实验所用盐酸都是优级纯
2.还原剂:还原剂我们是根据国标配的2g/L的NaOH+20g/L的NaBH4(但因为当时实验室没有硼氢化钠,我们用了硼氢化钾来代替,浓度还 是配的20g/L,这个有没有问题?)
3.砷的标准使用液(10ppb):我们先是去1ml买回来的标准储存液(1000ug/ml)定容到100ml,就是10ug/ml,然后再取10ml 10ug/ml的 中间液定容到100ml,就是1ug/ml。然后在100ml的定容瓶里先加少量纯水,然后加5ml盐酸摇匀,再加入1ml砷中间液,最后把1g的硫 脲和1g的抗坏血酸溶液后加入到定容瓶内,最后定容到100ml。至于标准空白跟上一步一样,就是没有加1ml的砷中间液。
二、操作
1.开载气瓶,开仪器,打开软件,点火预热30min
2.先选择元素表,A道选的As,B到None,这里请问A.B道有什么不同吗?然后选择的仪器条件我们都是根据国标设定的(负高压305V,电流60mA,载气500,屏蔽气1000,原子高度9),标准系列我 们自动配置跟自己配置好都试过,荧光值都做不好,做的是1-10ppb的标准系列。然后就是点测量窗口开始检测了,检测出来的空白荧光纸50-60左右,然后其他的荧光值有时会忽高忽低的,10ppb的荧光值最大就快3的样子,荧光值太低了……曲线线性很差,请问曲线线性有0.999就行了吗?需要好像光度计那样起码要0.9995以上吗?
不知道有没有步骤我自己操作了忘记写的,总之大概步骤就是这样了,请各位高手帮我看看是不是某些操作做了,或者忘记设置某些重要的参数等等,请赐教,感激不尽!!!