主题:【求助】原子荧光砷标准曲线相关性不好问题

浏览0 回复18 电梯直达
东北生长的苹果
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 浮生(v2744260) 发表:
原文由 tangweihao(tangweihao) 发表:

你好我是吉天售后,你这问题,估计是没有信号。注意看水封有没有加水。


原子荧光也有水封吗?


当然有水封

并且很重要


我也没发现有水封,这个水封在什么位置。
东北生长的苹果
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原文由 eee118(v2745439) 发表:
请各位高手们帮帮忙!!!

我在我们当地的一家供水厂工作,我们实验室刚进了一台吉田的原子荧光机器,当时安装的工程师只讲解了那么一两个小时,大家都是菜鸟,就跟着教学视频做了很多次,砷曲线都是做不出来,而且荧光值都是很低,而且是忽高忽低的那种。我在这里把我们的全部步骤写下来,希望大家耐心点帮我看看,究竟是操作问题,还是配标液等得问题,谢谢了!

一、配试剂(我们是跟着教学视频做的):玻璃仪器都用洗液洗过,但没有用酸浸泡,是否用酸浸泡很重要呢?浸泡的硝酸需要用优级纯级别吗?

1.载流:5%的盐酸,实验所用盐酸都是优级纯

2.还原剂:还原剂我们是根据国标配的2g/L的NaOH+20g/L的NaBH4(但因为当时实验室没有硼氢化钠,我们用了硼氢化钾来代替,浓度还    是配的20g/L,这个有没有问题?)

3.砷的标准使用液(10ppb):我们先是去1ml买回来的标准储存液(1000ug/ml)定容到100ml,就是10ug/ml,然后再取10ml 10ug/ml的    中间液定容到100ml,就是1ug/ml。然后在100ml的定容瓶里先加少量纯水,然后加5ml盐酸摇匀,再加入1ml砷中间液,最后把1g的硫    脲和1g的抗坏血酸溶液后加入到定容瓶内,最后定容到100ml。至于标准空白跟上一步一样,就是没有加1ml的砷中间液。

二、操作

  1.开载气瓶,开仪器,打开软件,点火预热30min

  2.先选择元素表,A道选的As,B到None,这里请问A.B道有什么不同吗?然后选择的仪器条件我们都是根据国标设定的(负高压305V,电流60mA,载气500,屏蔽气1000,原子高度9),标准系列我 们自动配置跟自己配置好都试过,荧光值都做不好,做的是1-10ppb的标准系列。然后就是点测量窗口开始检测了,检测出来的空白荧光纸50-60左右,然后其他的荧光值有时会忽高忽低的,10ppb的荧光值最大就快3的样子,荧光值太低了……曲线线性很差,请问曲线线性有0.999就行了吗?需要好像光度计那样起码要0.9995以上吗?

不知道有没有步骤我自己操作了忘记写的,总之大概步骤就是这样了,请各位高手帮我看看是不是某些操作做了,或者忘记设置某些重要的参数等等,请赐教,感激不尽!!!


有点小疑问,在稀释的过程中,你为什么不是采用取10稀释到1000呢?这样误差会少很多,还有你的仪器设置中,负高压这么大啊,还有你的灯电流,如果我测砷时,灯电流达到60的话,那我的荧光值会很大了。你的空白似乎有点大,看看是不是你的硫脲的问题,我现在测砷的截液都是5%盐酸溶液里按比例混合10%的硫脲+抗坏血酸溶液。
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 浮生(v2744260) 发表:
原文由 tangweihao(tangweihao) 发表:

你好我是吉天售后,你这问题,估计是没有信号。注意看水封有没有加水。


原子荧光也有水封吗?


当然有水封

并且很重要


您指的是气液分离器中的水吗?
yangchengh
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水封没水,灯位不平行,还有气液分离时排废液太快等都有可能没信号
eee118
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石芸轩
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你好,我是更小更小的菜鸟,想向你请教系列配制详细步骤。比如我要配制0,1,2,4,8,10ug/ml的系列,现有的母液是100mg/L,该怎么配(容量瓶是50ml的)?  Hcl,硫脲-抗坏血酸浓度又是多少,分别往50ml容量瓶里加多少?请答复,谢谢。
wangquanjunok
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吉天的仪器按照默认条件做就可以!不要按照国标设定(负高压305V,电流60mA,载气500,屏蔽气1000,原子高度9)!
eee118
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原文由 石芸轩(v2745567) 发表:
你好,我是更小更小的菜鸟,想向你请教系列配制详细步骤。比如我要配制0,1,2,4,8,10ug/ml的系列,现有的母液是100mg/L,该怎么配(容量瓶是50ml的)?  Hcl,硫脲-抗坏血酸浓度又是多少,分别往50ml容量瓶里加多少?请答复,谢谢。

直接分别取100mg/L的母液0,0.1,0.2,0.4,0.8,1ml于10ml的比色管仲定容就好了
载流用的5%盐酸,就是25ml盐酸定容到500ml。硫脲-抗坏血酸,我是用的硫脲10g和抗坏血酸10g溶解后定容到100ml。
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