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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于供试品中含有较高浓度的离子对试剂，导致出峰时间漂移的问题

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tasche

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发表于：2013/06/25 22:27:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在做一个产品的溶出度方法的验证。

溶出介质是0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-2%十二烷基硫酸钠溶液（PH7.5）。

色谱条件：C18的柱子，0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（6：4）为流动相；柱温40℃，检测波长229nm。

问题一：出峰时间漂移非常明显，第一针5.9min，第二针6.8min，第三针8.1min，到第六针就能漂移到12min。

问题二：标准要求理论塔板数2000以上，但是我用安捷伦和岛津的柱子，却只能到达1000+，而且峰型很差。

我知道十二万基硫酸钠的浓度很大，而且样品的介质和色谱系统差得很多，但是这个标准是辉瑞的进口注册标准，我很诧异怎样才能做到标准上要求的。

请各位同行给点建议，谢谢

该帖子作者被版主 cminzhen加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励求助！

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2013/6/25 22:32:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时间漂移，先换个柱子试试，排除柱子问题

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xiaowang268

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2013/6/25 22:33:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看管道有没有气泡，或漏液现象

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三人行

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2013/6/25 23:52:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十二烷基硫酸钠很伤柱子。

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小鱼儿111126

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2013/6/26 14:07:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子对浓度大的话，需要平衡很长时间的，你是不是平衡时间不够呢

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tasche

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2013/6/26 18:01:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小鱼儿111126(v2686142) 发表:

离子对浓度大的话，需要平衡很长时间的，你是不是平衡时间不够呢

我样品里使用浓度较高的离子对试剂处理的，流动相里并没有离子对试剂，所以我很困惑

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小鱼儿111126

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2013/6/26 21:10:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tasche(tasche) 发表:
原文由 小鱼儿111126(v2686142) 发表:

离子对浓度大的话，需要平衡很长时间的，你是不是平衡时间不够呢

我样品里使用浓度较高的离子对试剂处理的，流动相里并没有离子对试剂，所以我很困惑

哦，这样子啊。

有没有观察泵的压力呢？会不会是哪里漏液或者泵不准确了呢？

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xiaowang268

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2013/6/26 23:21:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好换机子和柱子先试试，确保色谱系统没问题

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tasche

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2013/6/27 7:01:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小鱼儿111126(v2686142) 发表:
原文由 tasche(tasche) 发表:
原文由 小鱼儿111126(v2686142) 发表:

离子对浓度大的话，需要平衡很长时间的，你是不是平衡时间不够呢

我样品里使用浓度较高的离子对试剂处理的，流动相里并没有离子对试剂，所以我很困惑

哦，这样子啊。

有没有观察泵的压力呢？会不会是哪里漏液或者泵不准确了呢？

压力非常稳定，检查过了，无漏夜可能

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doczheng

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2013/6/27 14:02:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该可以排除离子对试剂对样品的出峰时间的影响，你的溶出介质才是含有十二烷基硫酸钠的，至于你还要用流动相进行稀释的，
我之前用过的十二烷基硫酸钠和甲醇的流动相，都没有出现保留时间漂移的情况
你的样品是溶出度实验做完之后是怎么处理的，有过滤吗？稀释的方法呢？

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doczheng

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2013/6/27 14:10:51 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tasche(tasche) 发表:
本人在做一个产品的溶出度方法的验证。

溶出介质是0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-2%十二烷基硫酸钠溶液（PH7.5）。

色谱条件：C18的柱子，0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（6：4）为流动相；柱温40℃，检测波长229nm。

问题一：出峰时间漂移非常明显，第一针5.9min，第二针6.8min，第三针8.1min，到第六针就能漂移到12min。

问题二：标准要求理论塔板数2000以上，但是我用安捷伦和岛津的柱子，却只能到达1000+，而且峰型很差。

我知道十二万基硫酸钠的浓度很大，而且样品的介质和色谱系统差得很多，但是这个标准是辉瑞的进口注册标准，我很诧异怎样才能做到标准上要求的。

请各位同行给点建议，谢谢