主题:【求助】色谱柱老化后不进样走基线老是出现杂峰

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水果宾治酱
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我用的是毛细柱SE-30,昨天老化了柱子,老化温度程升至290度,老化后基线稳定了,但是不进样按照我分析的程升温度空白走基线时发现在260,270,280度出现了杂峰,我一共走了三次,并且每次杂峰出现的时间都不一样,请教一下这个情况是不是柱子没有老化好呀。
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水果宾治酱
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我现在打算在280度的柱温下用丙酮洗,不知这样可行否?
xh_nf
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最好用程序升温老化,高温段不要时间太长,最高温度比使用最高温度高二三十度就行,老化也是损柱子的过程,尽量少老化柱子,平时使用时最后设置5分钟的高温清洁就好,万不得已就老化了
水果宾治酱
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已经用丙酮洗过三次了,可是还是有杂质,在270度出峰,求帮助啊
瞎讲讲
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空走几次程序,看看那几个峰是否变小,不要恒温老化没用的,可能就是程升峰,多走几次会小的
dadgoh
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停机,清洗进样衬管,换掉衬管中的玻璃棉,试试。
zyl3367898
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
停机,清洗进样衬管,换掉衬管中的玻璃棉,试试。


有道理,怕是衬管里带进去的脏东西,其实在老化柱子的情况下,要更换进样垫与衬管,这样保证在老化时保证进样口是干净的,不会在老化时将衬管里的脏东西带进柱子里,得不偿失。这点很重要,可有些人老犯这样的错误。
zyl3367898
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原文由 xh_nf(xh_nf) 发表:
最好用程序升温老化,高温段不要时间太长,最高温度比使用最高温度高二三十度就行,老化也是损柱子的过程,尽量少老化柱子,平时使用时最后设置5分钟的高温清洁就好,万不得已就老化了


有同感,我以前用柱子,以为老化对柱子好,做一次样品就老化一次,结果没用多长时间就费掉了。老化时要用程序升温,5度每分钟进样升温老化,老化时将进样垫与衬管换成干净的,老化完成后,用程序升温进几针丙酮对柱子进行清洗,这样不会出现残余的峰。
安平
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未必是色谱柱没有老化好,最好看看色谱图。


    恒温下,基线是否良好?
水果宾治酱
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280度恒温的时候基线是稳的,就是在前几分钟会有一个杂峰出现,峰不是很大,但每次都会有。
水果宾治酱
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
停机,清洗进样衬管,换掉衬管中的玻璃棉,试试。


有道理,怕是衬管里带进去的脏东西,其实在老化柱子的情况下,要更换进样垫与衬管,这样保证在老化时保证进样口是干净的,不会在老化时将衬管里的脏东西带进柱子里,得不偿失。这点很重要,可有些人老犯这样的错误。


仪器使用到现在衬管确实没有清洗过,问了单位的前辈说不用洗的,哎。。。新手一枚,没有什么经验,不知道衬管怎么洗。。。。。
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