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主题：【已应助】关于GB5009.149测定食品栀子黄的疑问

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greenboater

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发表于：2013/07/12 09:29:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准里写着：
精密称取10 g试样，放入100 ml 的圆底烧瓶中，用50 ml 石油醚加热回流30 min，放冷至室温。砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5 次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3 ～ 5 次，每次30 ml，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。

这里面有几个疑问
1.“减压浓缩石油醚提取液”这个操作有什么意义？提取液会溶解栀子黄？？
2.“用甲醇提取3 ～ 5 次”提取的是什么？残渣吗？？
3.“滤液贮于冰箱备用”这滤液不是直接上机就OK了吗？还要备用？？？

推荐答案：xianglzhang837回复于2013/07/14

回答这三个问题，首先看栀子黄（栀子甙）的物理性质：熔点163℃～164℃，易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。
所以对于
1：石油醚提取液不会溶解栀子黄，目的是去除糕点中的脂肪，油脂类物质。“减压浓缩石油醚提取液”是出于从环保角度考虑，回收石油醚有机溶剂，还可再次利用。
2：“用甲醇提取3 ～ 5 次”提取的自然是栀子黄，那自然是在过滤后残渣中的栀子黄。
3：“滤液贮于冰箱备用”，甲醇为有机溶剂，易于挥发，冰箱中温度低能减轻其挥发。甲醇溶剂体积含量影响物质中栀子黄的定量。当然如果你液相仪器检测条件已经设置好，基线平衡，标准曲线做完，能够马上上机检测自然最好，就不用贮存于冰箱了。
个人观点，仅供参考。

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2013/7/14 11:51:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2013/7/17 13:18:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xianglzhang837(xianglzhang837) 发表:
回答这三个问题，首先看栀子黄（栀子甙）的物理性质：熔点163℃～164℃，易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。
所以对于
1：石油醚提取液不会溶解栀子黄，目的是去除糕点中的脂肪，油脂类物质。“减压浓缩石油醚提取液”是出于从环保角度考虑，回收石油醚有机溶剂，还可再次利用。
2：“用甲醇提取3 ～ 5 次”提取的自然是栀子黄，那自然是在过滤后残渣中的栀子黄。
3：“滤液贮于冰箱备用”，甲醇为有机溶剂，易于挥发，冰箱中温度低能减轻其挥发。甲醇溶剂体积含量影响物质中栀子黄的定量。当然如果你液相仪器检测条件已经设置好，基线平衡，标准曲线做完，能够马上上机检测自然最好，就不用贮存于冰箱了。

个人观点，仅供参考。

唉呀，原来还要把石油醚回收利用啊

我没想过这个问题

做样的时间都来不及了，哪还有时间给它回收啊。。。

样品做完都是立马上机的，反正是自动进样。谢了

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