主题:【第六届原创】氢化物原子荧光光度法——大米中总砷含量的测定

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lengmiang
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一、摘要

目的:寻找一种比较简捷的测定大米中总砷的方法;

方法:样品灰化后酸溶解加还原剂,氢化物原子荧光法测定。线性范围在0——100ng/mL范围内遵守郎伯—比尔定律,R值可达到0.9995以上,取样1g左右,定容至25mL检出限为0.01ng/mLRSD4.50%,回收率93%~~102%,此方法简便、快速、准确、稳定。

二、原理

试样经干灰化后,用一定浓度的算溶解置于容量瓶后,加入硫脲使As5+  预还原为As3+  ,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

三、试剂

1.还原剂:1.5%NaBH4 溶于0.5%NaOH中;

2.载液:2%HCL;

3.硫脲溶液:(50g/L);

4.硫酸溶液(1+9):量取硫酸100 mL,小心倒入900 mL超纯水混匀

5.标样酸度:5-10(V/V)HCL;

6.砷标准溶液

i. 砷标准储备液:(1000μg/mL)国家标准物质中心;





ii. 砷使用标准液:含砷10ng/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为砷标准液2,再从砷标准液2中吸取1mL注入到100mL的容量瓶中用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。

7.干灰化试剂:六水硝酸镁(150g/L),氧化镁、盐酸((1+1)V/V)。

四、仪  器

PF6-2原子荧光光度计,







空心阴极灯As( HAF-2)。



五、试样处理

分别称取两份1g-2.5g(精确至小数点后第位)经粉碎的大米置于50mL坩埚中同时做份试剂空白。加150g/L硝酸镁溶液10mL,混匀,低热蒸干(置于电炉上,注意控制好温度在70——80之间,最好置于烘箱中烘干),将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上,放置于电炉上炭化至无黑烟(首先温度调至110左右灼烧30分钟之后将温度调至200左右炭化20分钟,如果有黑烟冒出继续延长时间,再将电炉子开关开到最大温度进行炭化1h左右)关闭电炉子至温度降到70时,用坩埚钳移至到温度升高至为70左右的马弗炉中550℃高温炉灰化5h。关闭马弗炉开关,至温度降至室温取出,小心加入(1十1)V/V的盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分,待全部溶解之后定量转入25 mI容量瓶或比色管中,(如果灰化不完全的话,向冷却至常温的坩埚中加入10mL的10%硝酸溶液溶解至于电炉上蒸干,注意控制温度在70——90之间,蒸干之后置于马弗炉中继续灰化2-3小时,直至坩埚中没有肉眼可见的碳粒为止)然后向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5 mL,(1+9)V/V硫酸溶液分次涮洗坩埚后转出合并至容量瓶中至刻度,混匀静止20——30分钟上机备测。

六、上机测定:

仪器参数设定:



仪器自动方式:





七、结果计算

             



式中:

X—试样的砷含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

C1—试样被测液的浓度,单位(ng/mL);

C0— 试剂空白液的浓度,单位(ng/mL);

M—试样的质量或体积,单位(g或mL)。

计算结果保留两位有效数字。

八、精密度



测量次数

123456平均值RSD%

1  (mg/kg)

0.0640.0680.0610.0670.0630.0680.0654.49

2  (mg/kg)

0.0660.0700.0710.0680.0660.0660.0683.00


九、回收率

加标回收率的测定结果

样品

本底值含量ng/mL

加标量ng/mL

检测量ng/mL

回收率(%)

1

2.68

1

3.61

93

2

2

4.72

102


十、讨论

本方法来源于GB/T5009.11,

参照资料:《原子荧光光谱分析技术》及《PF6-系列原子荧光光谱仪分析手册》,

上述主要关键点在于样品的灰化的整个过程比较耗时,而且操作不当会有样品损失,本方法采用干法灰化,操作简单,便捷,适合用于大米中有害物质的测定,但原子荧光的测定只能对硼氢化物起反应的物质(元素)才能进行测定,所以它的检测范围比较窄。

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qq250083771
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1、看来消解多用  灰化啊    550的度  C栋会不会有损失啊

2、标液逐级稀释 应该好一些吧

呵呵  恭喜图文并茂的原创诞生    赞一个
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2013/7/16 22:46:16 Last edit by qq250083771
lengmiang
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看来消解多用  灰化啊    550的度  C栋会不会有损失啊


我们马弗炉温度偏差± 9℃。
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2013/7/16 22:50:34 Last edit by lengmiang
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不错的方法。对于测定范围比较窄,有没有改进的方法呢
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看来消解多用  灰化啊    550的度  C栋会不会有损失啊


我们马弗炉温度偏差± 9℃。
± 9℃很不错了  呵呵
lengmiang
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原文由 cllenr(cllenr) 发表:

很好的原创分享,得借鉴学习


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