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主题：【讨论】内标怎么加

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zjnlx585

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发表于：2013/07/17 23:08:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标是在样品前处理前加还是上机前加？

一般标准都是在样品前处理里前加入内标，带着内标一起前处理，消除前处理操作误差。但是GB/T19648写的是上机前最后一步加如内标物，搞不明白这两种方法结果怎么计算。第一种，待测物和内标同时损失，第二种方法内标物的峰面积基本上接近于标准品中内标的峰面积，那么待测物在前处理过程中损失了，那么第一种待测物和内标的峰面积比值肯定大于第二种。计算结果肯定也不一样，请问，那种更准确，更合理。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：发帖有奖

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2013/7/17 23:35:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准的内标是在前处理完成定容后，在上仪器分析前加入的。如果把标准在前处理前加入那就成了外标法了。

农残检测一般常用外标法。

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zyl3367898

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2013/7/18 9:58:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是在前处理前加入标物，看前处理过程损失多少？计算回收率。

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马踏飞燕

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2013/7/18 10:12:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法的内标物有两种加入方式，一种是在样品处理阶段，直接在样品中加入，这种方式能克服一些回收率带来的系统误差，缺点是内标物的加入量比较大，如果内标物比较昂贵的话，经济性差；另一种方式是在提取浓缩后的待测液内加入，这样需要的内标物量就很小，一般100微升的进样针就能搞定，非常节省内标物（通常一支1mL的内标可以做几十甚至几百个样），缺点就是此内标物只能用于仪器分析阶段的数据校准，对前处理的回收率不起作用。

该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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ljb1978

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2013/7/18 14:38:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意一楼和三楼的意见，两种方法都行

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DeeperBlue

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2013/7/18 19:01:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我同意雾版的意见，在上机前加。这里内标是计算作用，和加标回收是两回事。同样，外标法中，作为做标准曲线的标准样也不必加到样品中去做前处理。不过，最好标准样用基质定容，以减少基质效应。

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xaw1962

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2013/7/20 17:53:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

随便想怎么加都行

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西北风

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2013/7/22 8:26:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjnlx585(zjnlx585) 发表:
内标是在样品前处理前加还是上机前加？

一般标准都是在样品前处理里前加入内标，带着内标一起前处理，消除前处理操作误差。但是GB/T19648写的是上机前最后一步加如内标物，搞不明白这两种方法结果怎么计算。第一种，待测物和内标同时损失，第二种方法内标物的峰面积基本上接近于标准品中内标的峰面积，那么待测物在前处理过程中损失了，那么第一种待测物和内标的峰面积比值肯定大于第二种。计算结果肯定也不一样，请问，那种更准确，更合理。

加内标的目的是增强定量的准确度。最后一步加内标主要是考虑定容体积不准确，通过加内标消除了定容体积对定量的影响。

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