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主题：【第六届原创】同一样板的平行测试铅含量方法报告

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依风1986
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x射线仪器发表于：2013/07/17 22:40:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为xurunjiao5339原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
引言，实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。下面就是关于玩具检测某标准物质NIST2582含铅物质的内部质量控制

1.0采用标准/方法

CPSC-CH-E1003-09

电感耦合等离子体原子发射光谱﹐国际标准,如ASTMF963-11,参考MATTEL QSOP0006-3600，HASBRO SRS-012等。

2．0仪器与标准物质

可调恒温加热板和等离子体发射光谱仪﹐有证物质SRM2582。

3.0试剂

3.1 去离子水;

3.2 68%浓硝酸(分析纯);

3.3 30%过氧化氢(分析纯);

3.4  37%浓盐酸(分析纯);

3.5标准溶液：1000 mg/kg(MERCK标准物质)Pb；用5%稀硝酸逐级稀释，配制0.1mg/L，0.2mg/L,0.5mg/L.1.0 mg/L5.0mg/L的Pb工作溶液各50ml。

4.0环境条件

4.1  无机消解室温度﹕ 25±10℃    湿度：30—80%﹐

4.2      称量室温度﹕ 25±5℃湿度：20—80%               

4.3  ICP室温度﹕ 25±5℃湿度﹕30—70% 

5.0前处理

称取0.1(0.1±0.02)g左右微小颗粒样品装入烧杯中，同时加入20ml3.2溶液,调节恒温加热板使烧杯溶液温度保持在95+/-5℃,等加热到一定程度向烧杯中加3ml的3.3溶液。再在里面加3.4溶液(总量不得超过10ml),继续加热15min。浓缩样品至大约10ml。(具体操作请参照标准)将消解好的样品定容至50ml，准备测试。

5.0方法曲线

在仪器最佳工作条件下，测定空白，0.1mg/L，0.2mg/L,0.5mg/L.1.0 mg/L5.0mg/L仪器自动建立曲线，然后在同一条件下测定制备空白溶液和试样溶液。相关系数RSD>0.999。

6.0试验结果（Pb选举220.353nm）



元素

测试结果1



测试结果2

平均值

标准值

允许偏差±15%

单位

判定结果


Pb

206.1



207.2

206.7

208.8±4.9

172.64-233.57

mg/kg

Pass


Pb

203.9



201.1

202.5

208.8±4.9

172.64-233.57

mg/kg

Pass


根据上表数据显示,实验室采用EPA3050B同一样板平行测试铅，含量允许在回收与预期值相差不超过±15%之内。

报告人:XXX日期:XXX年XX月XX日
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创加分
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/7/17 22:55:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
许版主如果补充一下ICP的照片，还有曲线的照片，样品的照片，那么就完美了
该帖子作者被版主 water2928012加 1积分， 2经验，加分理由：建议很好
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water2928012
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2013/7/17 23:22:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个绝对可以有，不错，我要好好学习u下
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andrew-zhang
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2013/7/18 12:02:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于出手了
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/18 12:19:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
许版主如果补充一下ICP的照片，还有曲线的照片，样品的照片，那么就完美了


是的，直接文字是有点苍白
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依风1986
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2013/7/18 12:20:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 water2928012(water2928012) 发表:
这个绝对可以有，不错，我要好好学习u下


期待water2928012版主大作
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依风1986
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2013/7/18 12:20:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
终于出手了


张兄什么时候多来重金属及有害元素版面发您的原创作品
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/7/18 17:25:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
许版主如果补充一下ICP的照片，还有曲线的照片，样品的照片，那么就完美了


是的，直接文字是有点苍白


没关系，有这样的原创也很好，呵呵
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andrew-zhang
andrew-zhang
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2013/7/18 18:46:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
终于出手了


张兄什么时候多来重金属及有害元素版面发您的原创作品


还不知道啊，不是做食品的，感觉拿不出手啊
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/18 22:16:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
终于出手了


张兄什么时候多来重金属及有害元素版面发您的原创作品


还不知道啊，不是做食品的，感觉拿不出手啊


其它方面重金属检测也可以啊！
该帖子作者被版主 water2928012加 1积分， 2经验，加分理由：说的很好
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爱爱猫
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2013/7/19 15:26:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待图文并茂的作品
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