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主题：【第六届原创】【许愿原创】Venusil XBP C18（L）在β-胡萝卜素鉴别中的完美表现！【yuanrui82推荐原创】

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fengmo4668
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光谱发表于：2013/07/17 23:31:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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前提：β—胡萝卜素（β-Carotene），CAS号为7235-40-7，其分子式为 C40H56，紫红或暗红色的结晶性粉末。不溶于水，微溶于乙醇和乙醚，易溶于氯仿苯和油。熔点176～180℃。在动物体内可转变为维生素A的物质称为前维生素A（Provitamin A）。其代表性物质就是胡萝卜素，胡萝卜素分为α-、β-、γ-三种异构体。其中β—胡萝卜素比较稳定，效力也强。纯净的产品为深红色或暗红色、有光泽的斜方六面体或结晶状粉末，对氧、热及光不稳定，是类胡萝卜素之一。



背景：某个品种中，β-胡萝卜素作为一个鉴别项目出现。

按照以前的做法，采用的是某国产的色谱柱（为了不必要的麻烦，隐去该色谱柱的厂家和型号），刚开始的时候，能出来比较不错的结果。但是样品放置一段时间后，β-胡萝卜素降解了，附近会出现降解杂质。

这个杂质的极性与β-胡萝卜素的极性比较相近，比较难分开。调整流动相的比例，效果不大。

查找资料说，有文献报道胡萝卜素的检测方法要用到C30柱，My God！

针对我们的品种，就是一个鉴别项目而已。也就是说，只要样品中的β-胡萝卜素能出峰，就能证明样品中含有β-胡萝卜素，而不是纠结于含量的多少。所以，就尝试着找一个能满足要求的色谱柱。

然后，就撞大运了。还真找到了博纳的一根柱子满足了要求。

色谱条件：Venusil XBP C18（L）色谱柱，4.6*150mm，5μm；Cat. ：VX951505-L；S/N：V9520515BM0106

流动相：甲醇-乙腈（90:10）；流速：2ml/min；波长：448nm；进样量：20μL。

供试品溶液：取适量样品，用乙醚和石油醚萃取。离心取上清液，即得。

对照品溶液：取对照品适量（中国药品生物制品检定所），用石油醚溶剂并稀释定容。然后再稀释成合理浓度，即得。

结果：

某国产色谱柱的色谱图：



博纳的色谱柱：



讨论：1. 同样的供试品溶液和对照品溶液，同样的流动相，两者的结果对比，差别太大了！！博纳的柱子，做出来的峰形很漂亮。赞一个！

2. 从近几天的实验结果看，色谱图可以满足要求。以后会怎样，需要更长时间的结果数据来支持。
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/7/18 7:10:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个对比也太强烈了吧？？
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tang566
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2013/7/18 7:49:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳的色谱柱做出来的峰形挺好。
第一张图与第二张图，是用相同的对照品和同一个样品溶液吗？
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zhw19811005
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2013/7/18 8:18:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳做出来的峰确实不错
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dahua1981
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2013/7/18 8:25:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一对比效果是显而易见的
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houjjun
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2013/7/18 12:10:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个对比效果很明显啊
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fengmo4668
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2013/7/18 17:49:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
这个对比也太强烈了吧？？
不强烈不足以说明问题嘛。
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fengmo4668
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2013/7/18 17:50:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
博纳的色谱柱做出来的峰形挺好。
第一张图与第二张图，是用相同的对照品和同一个样品溶液吗？
我在讨论1中说的很明白了，同样的供试品溶液，同样的对照品溶液，同样的流动相，同样的液相色谱仪。只有柱子不同。呵呵，博纳的柱子厉害吧？
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fengmo4668
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2013/7/18 17:51:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
一对比效果是显而易见的
好的都出乎我的意料了！所以我在文中提到说，“我撞大运了”！
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fengmo4668
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2013/7/18 17:52:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
博纳做出来的峰确实不错
我觉的博纳分的够开。完全可以说明问题了。
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fengmo4668
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2013/7/18 17:53:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个对比效果很明显啊
明显的都让我怀疑，是不是以前的那根柱子出状况了。

下一步，准备在排除一下那根柱子。
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