主题:【求助】为啥同一个样品制备两次,色谱跑成了这样求助啊

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saiyon
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楼主升温程序是怎么样的,可能是高沸点的残留。


谢谢!升温程序是这样的,45度初温保持2分钟,然后5度每分升到280度,保持5分钟,如果是高沸点残留物,是要高温老化柱子吗?这是一根新柱子呢


先可以试一下升到320℃,保持1-2小时,楼主用的是DB-5的柱子吧?


老化到300度保持了一小时,再进了一针依旧是那种两个峰之间连着平头峰。。。前面有位老师说是GC端有问题,能请教下是什么问题吗?谢谢您~


出现这种情况确实应该是GC端的问题,如果柱子没有问题的话可能是进样口的问题,楼主的隔垫和衬管用了多久?


谢谢老师!老化后还是老样子,另隔垫衬管都是新换的。。。
saiyon
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
切完柱子后,峰是有点前移,但能和以和的对得上,只是响应低了。从图上,你以前的溶剂延时没有设置好似的,一开始那么大的峰。

最好是换条柱子来测试吧。这是柱子的问题。


谢谢您!之前就出过这种情况,我是新换了一根柱子,换柱子还在坛子里求助了半天,这根换上还是同样的情况,我觉得是样品的问题,但是已经检查了制备的各个环节,也换了新鲜试剂,还是未果,惆怅啊
saiyon
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:

可以详细分析一下谱图的几个含量高的峰,确定是不是各大峰之间存在一些衍生关系。如果说是衍生关系,就是样品处理不一致导致;如果各个峰的化合物之间不存在相关性,就考虑代谢物是否变了,从藻类那边找原因。同个柱子和同台仪器分析结果不会相差这么远,在这里不需要纠着你不擅长的仪器,从图上判断,主要原因不在仪器。另外可以把你得到以前那个图的样品找出来重新进一针对比。个人意见仅供参考


谢谢您的指点!我是前一针还正常,再打一针技术重复一下就成了第二幅图这样子,以前代谢物都没有这么快降解的,现在是每天反复制备新样品,还是老样子
千层峰
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检查一下最近是否用了新的其他实验用品?如新买的试剂,过滤头什么的。。。
saiyon
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检查一下最近是否用了新的其他实验用品?如新买的试剂,过滤头什么的。。。


新买的试剂也就是新到的衍生化试剂了。。难道试剂有问题?
千层峰
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检查一下最近是否用了新的其他实验用品?如新买的试剂,过滤头什么的。。。


新买的试剂也就是新到的衍生化试剂了。。难道试剂有问题?


有这个可能,赶紧验证下。
saiyon
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检查一下最近是否用了新的其他实验用品?如新买的试剂,过滤头什么的。。。


新买的试剂也就是新到的衍生化试剂了。。难道试剂有问题?


有这个可能,赶紧验证下。


谢谢~上别的实验室借点试试!
xiaowang268
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用别的机子先测一下,保证样品没有问题,再看机子问题


俺们只有这一台机子。。。我尽量去联系一下吧


我们实验出问题都是挨着排除的
saiyon
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用别的机子先测一下,保证样品没有问题,再看机子问题


俺们只有这一台机子。。。我尽量去联系一下吧


我们实验出问题都是挨着排除的


谢谢,啥叫挨着排除啊。。。
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用别的机子先测一下,保证样品没有问题,再看机子问题


俺们只有这一台机子。。。我尽量去联系一下吧


我们实验出问题都是挨着排除的


谢谢,啥叫挨着排除啊。。。


首先排除样品问题,再看仪器了,如果样品有问题,在这么折腾仪器都是解决不了问题啊
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