主题:【第六届原创】饲料中铜、铁、锰和锌含量检测细则与方法验证

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abcpgf
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:很全面的验证呀,很好的分享。
谢谢专家夸奖,我也是将日常的工作总结起来而已。你觉的需要做日间精密度吗?


总结的很好,做日间的那工作量就很大了,如果觉得有必要,可以做一段时间段的对比一下,看看偏差如何?
lccdcywh
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fengxueyixiao
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.7.1中 铜标1的吸光度能更大些更好,0.0030的吸光度还是偏低了些,不稳定。
2. 7.3的备注,本次测量为猪饲料,称约1g,定容到50ml,稀释10倍?觉得应是稀释50倍。
3.精密度可分为重复性,中间精密度(或者你在楼上的帖子所说的日间精密度),重现性。一般的方法验证还须包括中间精密度。
4.准确度中,各试液的试样浓度如何得到,没有说明,是用6个精密度的值平均得到还是?在回收率的的计算没有考虑称样量的差异?


1、铜的基线稳定性是特别稳定的,<0.0003A/30min,这台仪器火焰的稳定性还是挺好的

2、可能是我的表达有误,我的意思是称约1g,定容到50ml,然后再从50ml试液中取5ml,再定容到50ml容量瓶中,相当于再稀释10倍。

3、中间精密度我也是有做的,只是做的都是固体标准物质(质控样),一般都在标准物质的不确定度范围内,所以没有在精密度上列出,看来以后的方法验证还是需要做留样再测,看看相对标准偏差。

4、各试液的浓度是来自6个平行样的平均值,在回收率的计算中,为了减少称样量间差异的影响,我控制样品的称样量的都控制在1.0000~1.0005之间,所以称样量对回收率的影响量还是很小的。

再次感谢王老师的提问,我只是觉得写得太多,文章比较冗长。
该帖子作者被版主 ljhciq5积分, 2经验,加分理由:互动
fengxueyixiao
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
很完善啊  精密度 准确度都有  连实验室之间比对都有  牛啊


q版,一般你们做方法验证包括哪些内容,有什么特别需要注意的地方吗?分享一下经验。
qq250083771
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
很完善啊  精密度 准确度都有  连实验室之间比对都有  牛啊


q版,一般你们做方法验证包括哪些内容,有什么特别需要注意的地方吗?分享一下经验。
其实感觉你们这已经很全面了  检出限  精密度  准确度  实验室比对 
fengxueyixiao
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:很全面的验证呀,很好的分享。
谢谢专家夸奖,我也是将日常的工作总结起来而已。你觉的需要做日间精密度吗?


总结的很好,做日间的那工作量就很大了,如果觉得有必要,可以做一段时间段的对比一下,看看偏差如何?


的确是工作量会大很多,要做留样再测,至少也要做10次以上吧,周期也会长很多,不过要是把以前做固体标准物质的结果全部统计起来,那可以看出偏差了。
fengxueyixiao
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原文由 lccdcywh(lccdcywh) 发表:
灰化很关键,直接影响测量结果。


的确是,灰化是很关键的一步,必须掌握好!灰化不完全,结果会偏低的,灰化温度太高,样品也会有损失,特别是对铁,影响较大。
武灵
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做饲料中微量元素,为什么需要使用优级纯试剂和一级水呢?可以通过方法检出限看到,其实微量元素含量已经较高了,有必要使用优级纯试剂吗?同理,一级水使用是否也不经济?二级水我觉得就没问题了。
武灵
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老师做的灰常地好,我们实验室现在人员还做不了这么好。这篇文章给我这方面的启示。
wmj31
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

1、铜的基线稳定性是特别稳定的,<0.0003A/30min,这台仪器火焰的稳定性还是挺好的

2、可能是我的表达有误,我的意思是称约1g,定容到50ml,然后再从50ml试液中取5ml,再定容到50ml容量瓶中,相当于再稀释10倍。

3、中间精密度我也是有做的,只是做的都是固体标准物质(质控样),一般都在标准物质的不确定度范围内,所以没有在精密度上列出,看来以后的方法验证还是需要做留样再测,看看相对标准偏差。

4、各试液的浓度是来自6个平行样的平均值,在回收率的计算中,为了减少称样量间差异的影响,我控制样品的称样量的都控制在1.0000~1.0005之间,所以称样量对回收率的影响量还是很小的。

再次感谢王老师的提问,我只是觉得写得太多,文章比较冗长。


2.再算了算,是稀释500倍,是我之前算的不对,呵呵。标准系列中除了锌的吸光度还可以外,其余的吸光度稍低些,如果这时候稀释500倍,怎不减少稀释倍数,而使标准溶液的浓度大些呢,是因为还要做其他项目的原因吗?

4.为了减少称样量间差异的影响,控制样品的称样量的都控制在1.0000~1.0005之间,这种做法也是可以。但觉得严谨些的做法可以是,先根据12个平行样的平均值(重复性和中间精密度),得到 几微克/克的值,然后根据各样品的称样量,得到各试液的样品溶液浓度,这样子就可以不用考虑称样的差异性,而且更合理。

文章写得蛮不错的。
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2013/7/29 18:59:52 Last edit by wmj31
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