主题：【第六届原创】一针PAH样品-压死骆驼的最后一根稻草

原文由 花开见我(cai008) 发表:
PAH样品，看起来澄清透明，进样时，是吸进了微小的塑料颗粒？
导致残留在石英棉上，引起气化不完全，或者是没有足够通道让样品进入。

安平老师说的吸附，是塑料颗粒吸附样品，导致结果偏低吧。

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
样品汽化过程是在整个衬管中，石英棉起到的是过滤的作用，我也比较认同是由于基材吸附了偶氮类物质导致的浓度低于实际浓度而不是汽化不完全。实际上我们说的给衬管惰性化，就是处理掉衬管中的活性点，避免出现吸附导致测试异常。
我们每个样品无论澄清与否都会用滤头过滤，但是依然还是回去先石英棉变脏的现象，究其原因，并不是过滤不彻底，而是甲苯优良的溶解性导致很多基材的溶剂，而很多溶解的高沸点物质并没有被滤掉，这个在做液体样方面尤为明显。

另外，ZEK01.4-08建议的60℃超声可能会导致部分萘的挥发，其实常温超声就可以了。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 原天(jianquan69) 发表:
甲苯把塑料溶掉了，不过滤就进样是很容易把石英棉固化掉，而且还容易把针也堵了。
像用四氢呋喃，甲苯这种溶解性非常好的溶剂时，最好是过0.2的滤膜。

谢谢。经过这次后，就明白偷懒不行。。。进样后用甲苯自动洗针10次就没问题。

之前进样后只洗针6次，结果针杆被黏死，最后针杆都折断了。

一直用津腾0.45um的尼龙过滤头，效果还挺好的，就是偶尔不好过，要用两个过滤头。

前段时间试用了另外一个品牌的，也是0.45um，过滤比较顺畅，不过有其他物质一起出来。

正在考虑用0.22um的呢。

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
样品汽化过程是在整个衬管中，石英棉起到的是过滤的作用，我也比较认同是由于基材吸附了偶氮类物质导致的浓度低于实际浓度而不是汽化不完全。实际上我们说的给衬管惰性化，就是处理掉衬管中的活性点，避免出现吸附导致测试异常。
我们每个样品无论澄清与否都会用滤头过滤，但是依然还是回去先石英棉变脏的现象，究其原因，并不是过滤不彻底，而是甲苯优良的溶解性导致很多基材的溶剂，而很多溶解的高沸点物质并没有被滤掉，这个在做液体样方面尤为明显。
另外，ZEK01.4-08建议的60℃超声可能会导致部分萘的挥发，其实常温超声就可以了。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
不知楼主的PAH称样量和加溶剂的量（定容体积）是多少？

原文由 yechen1984(yechen1984) 发表:
楼主解决问题的思路很清晰，值得学习，这种因样品含有杂质导致衬管或柱子被堵的情况我也曾磁到过，后来我们解决的办法是用滤纸包裹样品进行超声，萃取液大都很澄清，可以直接上机，若为了保险，还是可以用滤膜再过滤下。