原文由 windy(v2650594) 发表:首先抱歉的说,这个样品我们不做;其次样品是一个,前处理方法也是一个,关键在于消解完全,上机时依据仪器要求做些改动就好原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:由于没有环境空气的镉,所以参照固定污染源,但貌似这两种元素消解用的酸是不同的,铅是硝酸+30%双氧水,镉是硝酸+高氯酸。原文由 windy(v2650594) 发表:由于前处理都是消化,当然可以一样。主要取决于测定仪器的要求,上机前可适当处理下原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 windy(v2650594) 发表:泥样的消解类似于土壤样品,常见的为四酸消解
可以说下泥怎样消解的吗?
老师,我打错字了,应该是‘你“,老师,空气铅镉可以一起消解吗,用HJ/539-2009这个标准消解的
记得国标定义固定污染源镉:是能被硝酸高氯酸浸出的镉及镉化物;
老师你们消解空气Cd,Pb是怎样一个步骤呢,能具体说说么
原文由 windy(v2650594) 发表:原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:可以说下泥怎样消解的吗?原文由 windy(v2650594) 发表:原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
国标和行标中都未有环境空气中镉的检测标准,环境空气质量标准GB3095-2012中也没将镉纳未控制污染物。只是说各省政府根据需要制定相关标准,给出了年参考浓度限值为0.005ug/m3。
可以参考大气固定污染源中无组织的方法吧。
HJ T 64.1-2001 大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ T 64.2-2001 大气固定污染源 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ T 64.3-2001 大气固定污染源 镉的测定 对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法
铅和镉,个人认为原吸的方法中可以一起做,水质和土壤的标准都是一起的,相互间不存在干扰。就是气体这类标准没有将两个元素写到同一份标准中。估计是因为铅的滤筒和滤膜空白都比较高,需特殊处理。我这边就让采样的将几种金属元素采在同一张滤膜上,要不然采样那部分就做不来了。
你好,我想问下那你们滤膜样品需要做室内平行吗?假如取四分之一滤膜的,加上平行那就用了二分之一滤膜了,再加上还有其他元素,你们的样品够吗,还有一个问题,做平行会不会不平行呢,我担心滤膜一边浓度高一边浓度低,会不会这样的情况出现呢?
虽然标准上的公式有试样滤膜面积和测试时滤膜面积,但没必要取几分一的滤膜来做吧。我都是取整张滤膜来做的,基本上浓度都很低,取部分滤膜来做更加低了。而且取几分几的怎么确保取的准确?没有抖落?气样,我这边不做室内平行。采样又平行样就做采样的平行样。
为什么消解一份只做一个元素呢?确实每个元素的检测标准,在前处理上有多少不一样,但只是加的酸顺序或种类不同而已,消解的目的是一致的——使待测元素无损的溶出,避开干扰。我基本是消解一份做多个元素。如果怕专家找茬,保险点你就分三组,铅、镉和镍、铜和锌。
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可以说下泥怎样消解的吗?
老师,我打错字了,应该是‘你“,老师,空气铅镉可以一起消解吗,用HJ/539-2009这个标准消解的
记得国标定义固定污染源镉:是能被硝酸高氯酸浸出的镉及镉化物;
老师你们消解空气Cd,Pb是怎样一个步骤呢,能具体说说么
原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 windy(v2650594) 发表:首先抱歉的说,这个样品我们不做;其次样品是一个,前处理方法也是一个,关键在于消解完全,上机时依据仪器要求做些改动就好原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:由于没有环境空气的镉,所以参照固定污染源,但貌似这两种元素消解用的酸是不同的,铅是硝酸+30%双氧水,镉是硝酸+高氯酸。原文由 windy(v2650594) 发表:由于前处理都是消化,当然可以一样。主要取决于测定仪器的要求,上机前可适当处理下原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 windy(v2650594) 发表:泥样的消解类似于土壤样品,常见的为四酸消解
可以说下泥怎样消解的吗?
老师,我打错字了,应该是‘你“,老师,空气铅镉可以一起消解吗,用HJ/539-2009这个标准消解的
记得国标定义固定污染源镉:是能被硝酸高氯酸浸出的镉及镉化物;
老师你们消解空气Cd,Pb是怎样一个步骤呢,能具体说说么
刚开始接触这些样品时我也纠结过。
环境监测当中的标准就是这么不统一,同样的样品,不同元素各配一个标准,且这些标准中的消解方法就是有些少区别,要么酸种类不同,要么就是加酸量不用,更有的是定容体积不同····更离谱的是同一个元素,同样是用滤膜采集的气样,不用标准的又不一样·····如果你完全找这些标准做,首先采样那边就得分元素来采,采样时间是翻几倍,一个点就做铅、镉、铜、锌、镍就得一天了~~是无法接受的!
你理解好消解的目的之后那些许的差别完全可以将之忽略了。但要注意有些项目有加特殊试剂(掩蔽剂或改性剂)的就必须分开。另外铅不建议用双氧水,没有优级纯的,空白高。我一般就是用反王水消解两三个小时左右,棕色退去,过滤,蒸至近干,定容25ml。[/quote
首先谢谢你的解答,但还是要补充一下,你有好多错别字,下次要注意一下哈!HJ 539-2009铅标准中时加硝酸+双氧水(1:1)双氧水我们这边用优级纯,固定污染源的标准又是硝酸+高氯酸,为什么他们会有不同,我想老师帮我解答一下我的疑问,谢谢!我们之前做出来的空白也是很高,我之前只考虑了滤膜的因素,因为我们这边是用玻璃纤维滤膜采的样。
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 windy(v2650594) 发表:首先抱歉的说,这个样品我们不做;其次样品是一个,前处理方法也是一个,关键在于消解完全,上机时依据仪器要求做些改动就好原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:由于没有环境空气的镉,所以参照固定污染源,但貌似这两种元素消解用的酸是不同的,铅是硝酸+30%双氧水,镉是硝酸+高氯酸。原文由 windy(v2650594) 发表:由于前处理都是消化,当然可以一样。主要取决于测定仪器的要求,上机前可适当处理下原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 windy(v2650594) 发表:泥样的消解类似于土壤样品,常见的为四酸消解
可以说下泥怎样消解的吗?
老师,我打错字了,应该是‘你“,老师,空气铅镉可以一起消解吗,用HJ/539-2009这个标准消解的
记得国标定义固定污染源镉:是能被硝酸高氯酸浸出的镉及镉化物;
老师你们消解空气Cd,Pb是怎样一个步骤呢,能具体说说么
原文由 windy(v2650594) 发表:原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
刚开始接触这些样品时我也纠结过。
环境监测当中的标准就是这么不统一,同样的样品,不同元素各配一个标准,且这些标准中的消解方法就是有些少区别,要么酸种类不同,要么就是加酸量不同,更有的是定容体积不同····更离谱的是同一个元素,同样是用滤膜采集的气样,不同标准的又不一样·····如果你完全照这些标准做,首先采样那边就得分元素来采,采样时间是翻几倍,一个点就做铅、镉、铜、锌、镍就得一天了~~是无法接受的!
你理解好消解的目的之后那些许的差别完全可以将之忽略了。但要注意有些项目有加特殊试剂(掩蔽剂或改性剂)的就必须分开。另外铅不建议用双氧水,没有优级纯的,空白高。我一般就是用反王水消解两三个小时左右,棕色退去,过滤,蒸至近干,定容25ml。[/quote
首先谢谢你的解答,但还是要补充一下,你有好多错别字,下次要注意一下哈!HJ 539-2009铅标准中时加硝酸+双氧水(1:1)双氧水我们这边用优级纯,固定污染源的标准又是硝酸+高氯酸,为什么他们会有不同,我想老师帮我解答一下我的疑问,谢谢!我们之前做出来的空白也是很高,我之前只考虑了滤膜的因素,因为我们这边是用玻璃纤维滤膜采的样。
谢谢指出错别字,下次会多加注意。
关于标准的问题,HJ539是比较新的标准,当中用双氧水而不用高氯酸,没有给出特别说明。我是这么认为的,编制标准的人员不同,各自的偏好不同而至,但同样能达到消解的目的。一个是行标,一个是国标,按理应该是行标的更适合,但当不中不排除那是为创新而创新的做法。环境的标准其实很多的有问题的,例如GB T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 中检出限的算法就跟它分析步骤有出入!再有GB-T 8538-2008和GB-T 5750.6-2006中石墨炉铅的测定,前者检测限比后者低20倍······
玻璃纤维本来就含铅比较高,一般要泡热硝酸处理过。你可以做下硝酸+双氧水、硝酸+高氯酸的试剂空白,及两种方法的滤筒空白,每个都做三个平行,让数据来说明问题吧。
如果我观点有误,欢迎指正。