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主题：【求助】脱氢乙酸搞不来啊？救命！！

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母鸡哥哥
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发表于：2013/08/04 17:02:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，求指点！

做脱氢乙酸有情况。按GB/T23377做的，标样很好，线性6个9，但是样品加标回收低，只有50-60%。

流动相PH大概是6-7，0.02mol乙酸铵：甲醇=90:10。

做了两组样品，一组是饮料加标，样品离心后没有过萃取小柱，样品PH调成4-5

一组是面包加标，样品用亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白，样品离心后用正己烷萃取除脂肪，样品PH调成4-5

加标的结果不对啊，饮料加标25ug定容到25ml，看不出什么峰形，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有63.75%

面包加标25ug定容到25ml，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有55%

目标峰有拖尾，但不至于这么影响回收率吧？！
该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励！
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2013/8/5 9:44:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标题有点吓人。你的ph值低了，你把 样品的ph 值调到6.6-6.8试试看
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2013/8/5 9:45:50 Last edit by nixiaolong
母鸡哥哥
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2013/8/5 14:55:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，调了样品PH，差不多了
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nixiaolong
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2013/8/6 9:33:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz 调了ph以后 和以前差不多？
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liuhao_zx
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2013/8/6 14:16:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH值7-8
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母鸡哥哥
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2013/8/6 15:26:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
lz 调了ph以后 和以前差不多？


不是的，搞定了，谢谢你的指导
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母鸡哥哥
v2752191
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2013/8/6 15:26:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
lz 调了ph以后 和以前差不多？


不是的，搞定了，谢谢你的指导
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nixiaolong
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2013/8/7 9:05:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 母鸡哥哥(v2752191) 发表:
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
lz 调了ph以后 和以前差不多？


不是的，搞定了，谢谢你的指导
呵呵，没事，这个ph值对脱氢乙酸影响很大，ph值过低，它有部分是以脱氢乙酸离子形式存在，所以回收率会偏低
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zxy49231
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2013/9/24 9:39:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换根柱子就可以解决了
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m3105075
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2017/6/9 16:07:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，想问问你脱氢乙酸回收率样品的前处理方法怎么做的？你遇到的问题怎么解决的？
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m3105075
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2017/6/9 16:08:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由nixiaolong(nixiaolong)发表:lz 调了ph以后 和以前差不多？
你好，请问脱氢回收率的问题解决了吗？
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