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主题：【第六届原创】关于铅尘测试问题的探讨

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光谱发表于：2013/08/11 21:14:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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使用的试剂及仪器

用玻璃纤维滤膜采集无组织排放空气中的铅。
采样滤膜：玻璃纤维滤膜
采样仪器：2050崂应总悬浮颗粒物采样器（采气流量为120L/min）
试剂：硝酸、过氧化氢

参考的部分方法
一、查阅《空气和废气监测分析方法》（第四版），第五篇污染源监测，第三章颗粒物及金属化合物测定，铅及其化合物。这部分介绍两种分析方法：
1、是火焰原子吸收法
2、是石墨炉原子吸收分光光度法。其中第405页采样部分规定：1无组织排放样品的采集，采样方法按照第三篇第二章一、总悬浮颗粒物有关部分执行；采样点数目及采样点位置，采样时间和频次按本篇第一章一（三）无组织排放源的采样原则有关部分执行。
二、石墨炉原子吸收分光光度法中要求：
1、采集无组织排放中颗粒物样品使用过氯乙烯滤膜。
2、总悬浮颗粒物中采气流量分为大流量采样器（1.05m3/min），中流量采样器（100L/min）。
3、无组织排放监测原则，时间为实行连续1小时的采样，为捕捉到监控点最高浓度的时段，采样时间可超过1小时。三、本次分析方法参照第三篇空气质量监测，第二章颗粒物及其元素，铅，（A）火焰原子吸收分光光度法。硝酸-过氧化氢溶液浸出法。而不是污染源篇的（B）石墨炉原子吸收分光光度法中的用硝酸、高氯酸消解最后用定量滤纸过滤。

详细分析内容见下图：
下图是用玻璃纤维滤膜采集的样品



将滤膜放置在聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸5ml和30%过氧化氢溶液5ml浸泡2小时以上。



这次特地将滤膜全部浸入酸和过氧化氢中。



在电热板上加热至沸腾10分钟，冷却后加入30%过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加1%硝酸溶液20ml，再沸腾10分钟。



通过抽滤装置抽滤。



最后用1%硝酸定容至50ml。

结果：
两个空白样结果为：（下面这两个空白指均是玻璃纤维滤膜分析结果）
空白一：0.082㎎/L
空白二：0.065㎎/L
测点一：1.024㎎/L，采样体积为14400L，计算结果为0.003µg/m3
测点二数据暂时保密。
这次监测存在几个问题：
一、 采样滤膜没有使用聚氯乙烯等有机滤膜，就从目前的空白值看，玻璃纤维滤膜是否适合作为铅尘采样的滤膜？因为我本人询问了很多环保同行。滤膜目前分三种，一种是有机滤膜、一种是石英滤膜、一种是玻璃纤维滤膜。有机滤膜的存在的问题是采气阻力较大，石英滤膜的问题的价格不便宜，而玻璃纤维滤膜如果空白能够控制住的话，目前是最经济的替代品。具体的玻璃纤维滤膜的空白数据见问题三。

二、 分析方法环境空气中的（A）火焰原子吸收分光光度法和污染源篇的（B）石墨炉分光光度法区别在哪里？我采集了样品后必须用污染源中的（B）石墨炉分光光度法么？环境空气中都有（A）火焰原子吸收分光光度法，为什么无组织排放必须使用（B）石墨炉分光光度法？（可能我提这个问题大家有些理解不了，我得意思是环境空气中铅分析既然有火焰法，而且是A类方法，那就说明火焰法能够满足TSP方法，也就是环境空气中采集铅尘的含量分析。另外既然是针对污染源，那么污染源铅尘的采集结果肯定不会低于环境空气的采集结果，那为什么还针对污染源还有一个石墨炉法呢？？？难道污染源的含量反而比环境空气的含量低？？？）

三、 （ 环境空气中的铅火焰原子吸收分光光度法，当采样体积为100m3时，最低检出浓度为2.5*10-4㎎/m3.对滤膜的要求是空白滤膜的最大含铅量，要低于本方法的最低检出浓度。那么经过计算，最低检出浓度应该是100m3 *2.5*10-4㎎/m3 =0.025㎎。我所使用的玻璃纤维滤膜空白平均值为0.004㎎，那么也低于最低浓度检出限，已经合格，我个人认为是可以使用的。

其中A类分析方法为国家或环境保护行业的标准分析方法（或与标准分析方法等效）

B类分析方法经过国内较深入的研究、多个实验室验证，证明是教成熟的统一方法
C类方法国内仅少单位应用与研究过，或直接从发达国家饮用的方法。
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2013/8/11 21:27:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的那个抽滤装置不行的，抽的不彻底
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2013/8/11 23:42:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
你用的那个抽滤装置不行的，抽的不彻底


怎么改进一下子？
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2013/8/12 11:18:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
你用的那个抽滤装置不行的，抽的不彻底
什么抽滤装置不行？
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2013/8/12 19:38:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉书上10ml酸有点少了，都不能完全浸透
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2013/8/13 13:59:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
感觉书上10ml酸有点少了，都不能完全浸透
可以浸透的，这个我尝试了很多遍
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jianhuilcn
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2013/8/14 12:40:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ有的玻璃纤维滤膜时哪里的啊
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2013/8/14 19:37:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:
LZ有的玻璃纤维滤膜时哪里的啊
泰山的
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快乐鱼
v2678779
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2013/8/20 21:46:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章写的图文并茂，支持~
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dutony
dutony
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2013/9/17 8:49:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、TSP采样时间为一个小时，采样流量流量表计为100L/min.你的测点1的采样体积14400L是如何计算出来的？
2、采样滤膜选择，有机滤膜阻力太大，流量为100L/min的采样器带负载校准的流量不到50L/min.随着采样的进行，阻力会越来越大，流量会越来越小。采样器根本无法采完整个过程就会过保护停止。只有选用16.7L的TSP采样器和配套的切割器进行取样。
选用玻璃纤维滤膜空白值极不稳定，必须进行前处理（酸泡烘干）后使用。而且初始采样流量带负载校准也只有85L/min左右。采样结束的流量更小。
综上所述，铅尘的采样最好选用16.7L/min 的采样器加有机滤膜结合采样，不需前处理，流量稳定好计算。滤膜直径也小的多，后续样品前处理也省事。
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2013/9/25 20:56:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dutony(dutony) 发表:
1、TSP采样时间为一个小时，采样流量流量表计为100L/min.你的测点1的采样体积14400L是如何计算出来的？
2、采样滤膜选择，有机滤膜阻力太大，流量为100L/min的采样器带负载校准的流量不到50L/min.随着采样的进行，阻力会越来越大，流量会越来越小。采样器根本无法采完整个过程就会过保护停止。只有选用16.7L的TSP采样器和配套的切割器进行取样。
选用玻璃纤维滤膜空白值极不稳定，必须进行前处理（酸泡烘干）后使用。而且初始采样流量带负载校准也只有85L/min左右。采样结束的流量更小。
综上所述，铅尘的采样最好选用16.7L/min 的采样器加有机滤膜结合采样，不需前处理，流量稳定好计算。滤膜直径也小的多，后续样品前处理也省事。
1、14400L不是我计算出来的，是仪器直接换算出来的标况体积。

2、关于滤膜的选择问题，我也问过很多同行。目前很多同行的做法是选择玻璃纤维滤膜，只要玻璃纤维滤膜的空白够低，就可以使用。另外《空气和废气分析方法》第四版中也提到了最低空白值，只要最低空白值符合要求即可。
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