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主题：【第六届原创】十二醇的红外光谱法和化学方法的对比

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鸟儿—飞翔
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药物分析发表于：2013/08/12 14:58:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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十二醇的红外光谱法和化学方法的对比

方法一：红外光谱仪发

1、仪器

    德国BRUKER傅立叶变换红外光谱仪TENSOR 27（图1）、可拆卸液体池（图3）、梅特勒万分之一天平

2、试剂

      石油醚（60-90℃）

3、建立曲线

    建立标准曲线。用重量比例法，在基础油中加十二醇，称重精确到0.0001g。配置5个标样：4.1977%、4.9867%、5.9289%、7.2066%、7.9908%。

    液体采用液体池进样，选择硒化锌窗片，选用0.1mm厚的垫片。

4、样品扫描

    对样品进行逐一扫描，由低浓度的标准样品到高浓度的标准样品进行扫描。醇的特征峰选在3590cm-1～3220cm-1，用所选范围两端点的连线作为基线，利用峰面积来进行积分计算建立标准曲线Y=1.9476+0.0354*X 相关因子为0.999

5、样品测量

    配出已知十二醇含量的样品A  4.486%、B  5.4971%、C  6.4725%，用做标准曲线同样的操作方式对样品进行扫描，放入曲线里评价得出结果。

用上述方法测轧制油中十二醇的百分含量

样品编号

样品含量%

测得含量%

平均值   

标准偏差% 

相对标准偏差%

    1 

  2     

  3   

  4     

  5   

A

4.4886

4.58

4.54

4.56

4.38

4.39

4.49

0.097

0.022

B

5.4971

5.48

5.52

5.52

5.44

5.45

5.48

0.038

0.0069

C

6.4725

6.49

6.57

6.48

6.35

6.55

6.49

0.086

0.013



    测一个样品包括拆卸清洗样品池需要5分钟左右。



方法二：化学分析“乙酐法”

1、仪器

    梅特勒万分之一天平、恒温水浴、锥形瓶及配套冷凝管250ml

2、试剂

    1）吡啶：沸点在114℃~116℃、2）乙酐

    乙酐吡啶溶液（酰化试剂）:小心地混合1体积的乙酐和10体积的吡啶，避免过热，并存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中。（存放时间不超过3天，我一般是现配现用）

    3）氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.4998mol/L，按GB/T 601规定配置

    4）酚酞指示剂：1g酚酞溶于100mL吡啶中

3、试验

  3.1酰化

    称取配好的试样（A/B/C 20.0000g或十二醇1.0000g），称准至0.0001克置于预先洗净并干燥过的磨口锥形瓶中，用移液管移取15ml新配制的乙酰化试剂，振荡混匀，不必水冷（空冷），用吡啶润湿冷却器接头，并将冷却器与平底烧瓶连接，摇匀烧瓶中物料。沸水浴中加热10min后，摇动烧瓶继续加热60min。

  3.2水解和滴定

    将2mL水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。经冷凝器再加入70mL水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。

    用移液管加入25mL氢氧化钠滴定溶液，加入4-5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴定速度要慢，并保持15秒钟不褪色即为终点。

  3.3空白试验

    在测定同时，用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验，本次实验两个样都带两个空白，减少误差。

4、试验结果计算

  a、羟值含量的计算

      羟值=(V0-V1)*C*56.1/G

式中：V0—空白滴定消耗NAOH标准溶液的体积（ml）。

            V1—试样滴定消耗NAOH标准溶液的体积（ml）。

            C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）。

            G—试样的称取量（g）。

  B、油中醇类添加剂百分含量的计算

          醇类添加剂含量%= 试样的羟值/纯十二醇的羟值 *100%

  C、纯十二醇的羟值测出来结果是295

样品编号

样品含 量%

测得含量%

平均值

标准偏差%

相对标准偏差%

  1   

  2   

  3   

  4   

  5   

A

4.4886

4.4712

4.4746

4.4441

4.4576

4.5424

4.48

0.038

0.0085

B

5.4971

5.4237

5.4881

5.4271

5.4102

5.5593

5.46

0.062

0.011

C

6.4725

6.3254

6.3763

6.4542

6.5356

6.7119

6.48

0.15

0.023



    此化学方法除去试剂的配制和标定，做完一个样的实验前前后后要2个小时左右。

结论

    根据两种方法测出的数据来看，用红外光谱法测定十二醇的含量相比化学分析方法要更快速，方法简单易操作，且数据准确。
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2013/8/12 15:18:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个问题，不知LZ是否是这样的情况：使用的是蛇形冷凝管，烧瓶中的东西沸腾上去后，总感觉在弯弯曲曲的部分没下来，不知这样会不会影响结果。
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鸟儿—飞翔
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2013/8/12 16:43:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

有个问题，不知LZ是否是这样的情况：使用的是蛇形冷凝管，烧瓶中的东西沸腾上去后，总感觉在弯弯曲曲的部分没下来，不知这样会不会影响结果。


我用的是直的冷凝管，在上面也没有关系啊，滴定前要用去离子水冲洗冷凝管的。
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光哥
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2013/8/12 16:49:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

有个问题，不知LZ是否是这样的情况：使用的是蛇形冷凝管，烧瓶中的东西沸腾上去后，总感觉在弯弯曲曲的部分没下来，不知这样会不会影响结果。


我用的是直的冷凝管，在上面也没有关系啊，滴定前要用去离子水冲洗冷凝管的。


邻苯二甲酸酐法不用加水水解的。就怕有东西蒸馏上去，呆在上边弯弯曲曲的地方不下来了。

话说，这个滴定实验，有标准样品么？
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/8/12 16:56:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来红外在 十二醇的测定上更快速
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/8/12 17:07:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
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有个问题，不知LZ是否是这样的情况：使用的是蛇形冷凝管，烧瓶中的东西沸腾上去后，总感觉在弯弯曲曲的部分没下来，不知这样会不会影响结果。


我用的是直的冷凝管，在上面也没有关系啊，滴定前要用去离子水冲洗冷凝管的。


邻苯二甲酸酐法不用加水水解的。就怕有东西蒸馏上去，呆在上边弯弯曲曲的地方不下来了。

话说，这个滴定实验，有标准样品么？


我用的是乙酐法，是要用水冲洗冷凝管的。标样就是GR的十二醇，做出来羟值只有295左右。
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鸟儿—飞翔
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2013/8/12 17:07:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

看来红外在 十二醇的测定上更快速


是啊，省时省事多啦，结果也还不错。
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尘
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2013/8/12 20:53:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般仪器都比较方便，就怕发生故障
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/8/14 11:17:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

一般仪器都比较方便，就怕发生故障


就是啊，别看这几个数据，做化学方法可是花了我一个多星期才做出来的啊。
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jason1019
jason1019
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2013/8/14 20:18:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来还是仪器法方便快捷~
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zsj201204
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2013/8/24 18:16:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然有仪器，还用化学法干什么啊
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