主题:【讨论】GB/T5009.146前处理中要注意什么问题?

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zyl3367898
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今天做GB/T5009.146《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 》,这个前处理有抽滤、萃取、浓缩等步骤,在这几个步骤中有什么要注意的问题吗?如果不抽滤,只用过滤,会影响结果吗?这个前处理的加标回收率如何?有作过这个实验的请参加讨论。
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西北风
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你可以通过标准添加来验证下。如果不抽滤,只用过滤,那么残留在样品残渣中的农药会多一些,那么回收率就会降低了
雾非雾
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
今天做GB/T5009.146《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 》,这个前处理有抽滤、萃取、浓缩等步骤,在这几个步骤中有什么要注意的问题吗?如果不抽滤,只用过滤,会影响结果吗?这个前处理的加标回收率如何?有作过这个实验的请参加讨论。


这个方法没有看到详细步骤,按其它方法的惯例,抽滤(日本一齐分析中也有)是可以用离心代替的,因为抽滤有一个麻烦的地方就是一般提取一遍是不行的,总要重复至少一遍,那抽滤后把样品转移就是非常麻烦的了,容易污染,更容易损失,所以我们是用离心代替的。
DeeperBlue
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
今天做GB/T5009.146《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 》,这个前处理有抽滤、萃取、浓缩等步骤,在这几个步骤中有什么要注意的问题吗?如果不抽滤,只用过滤,会影响结果吗?这个前处理的加标回收率如何?有作过这个实验的请参加讨论。


这个方法没有看到详细步骤,按其它方法的惯例,抽滤(日本一齐分析中也有)是可以用离心代替的,因为抽滤有一个麻烦的地方就是一般提取一遍是不行的,总要重复至少一遍,那抽滤后把样品转移就是非常麻烦的了,容易污染,更容易损失,所以我们是用离心代替的。


对,离心是简单有效的好办法。
MMYG
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雾非雾
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秋醉虞阳
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按标准加标,一般都没问题。单纯小柱过滤速度太慢,还是加压抽滤比较合适
zyl3367898
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小柱是自己装的,有现成的卖吗?要过100mL石油醚-乙酸乙酯洗脱,小柱淋洗完吗
雾非雾
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
小柱是自己装的,有现成的卖吗?要过100mL石油醚-乙酸乙酯洗脱,小柱淋洗完吗


这个要看您自己装的是用的多大的量的了,一般来说柱管规格有3ml、6ml、12ml的,填料装量有250mg、500mg、1g、2g等,可以向标准规格的柱子上靠。

后半句有点看不太明白。
wangjs
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zby1987
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没有关注过,不过国标有时候也有漏洞,不知道你们遇到了没
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