主题:【讨论】碳粉消解后大家有用ICP测过吗?

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砂锅粥
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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我之前测过石墨(很细的粉状),试过普通的湿法消解(基本没消解掉),也试过马弗炉高温灰化(基本消解完),感觉两种结果都是差不多未检出。


溶液也挺黑的,含重金属不太可能
过滤之后还黑吗?


溶液还是黑的
有没有悬浮颗粒?不堵雾化器应该没啥问题。

或者试试针式过滤器看能不能过滤掉。
依风1986
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我之前测过石墨(很细的粉状),试过普通的湿法消解(基本没消解掉),也试过马弗炉高温灰化(基本消解完),感觉两种结果都是差不多未检出。


溶液也挺黑的,含重金属不太可能
过滤之后还黑吗?


溶液还是黑的
有没有悬浮颗粒?不堵雾化器应该没啥问题。

或者试试针式过滤器看能不能过滤掉。


黑的也看不清,应该不堵
依风1986
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原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
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有时候公司某些部门什么东西都要做测试,一会煤油,一会碳粉,不是每种样品都适合消解后上机测试的,更何况直接进样测的?碳粉消解后大家有用ICP测过吗?消解后一团黑,离心还是那样子?


碳粉,灰化后处理肯定比直接消解好


我们马弗炉基本是摆设,也没什么基体改进剂,就是常规硝酸,盐酸,双氧水等
砂锅粥
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我之前测过石墨(很细的粉状),试过普通的湿法消解(基本没消解掉),也试过马弗炉高温灰化(基本消解完),感觉两种结果都是差不多未检出。


溶液也挺黑的,含重金属不太可能
过滤之后还黑吗?


溶液还是黑的
有没有悬浮颗粒?不堵雾化器应该没啥问题。

或者试试针式过滤器看能不能过滤掉。


黑的也看不清,应该不堵
不堵就行了。上机测试吧。
依风1986
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我之前测过石墨(很细的粉状),试过普通的湿法消解(基本没消解掉),也试过马弗炉高温灰化(基本消解完),感觉两种结果都是差不多未检出。


马弗炉高温灰化,有加入什么熔剂吗?
没有,直接在坩埚里面称样,然后盖上坩埚盖,高温灰化。


高温,有的元素会有损失。

同意,不可避免啊
qq250083771
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光哥
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四酸混合回流此类样品,度娘查找一下就能找到,何不一试呢?讨论的那么多人,基本都没尝试过这个方法吧?至少那篇文献里面,消解的可是石墨粉,比这个难做多了。
依风1986
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
可不可以先灰化一下  在消解


可以尝试下这个方法
依风1986
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
四酸混合回流此类样品,度娘查找一下就能找到,何不一试呢?讨论的那么多人,基本都没尝试过这个方法吧?至少那篇文献里面,消解的可是石墨粉,比这个难做多了。


呵呵,不给自己找借口,消解样品少,有些试剂也木有,光哥见谅
beyond1977
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有时候公司某些部门什么东西都要做测试,一会煤油,一会碳粉,不是每种样品都适合消解后上机测试的,更何况直接进样测的?碳粉消解后大家有用ICP测过吗?消解后一团黑,离心还是那样子?


碳粉,灰化后处理肯定比直接消解好


我们马弗炉基本是摆设,也没什么基体改进剂,就是常规硝酸,盐酸,双氧水等


碳粉直接放马弗炉600度左右灼烧过夜基本就可以,取出后加点甲酸,微热蒸干,然后加点盐酸微热至干,最后加1:1王水煮沸,水稀释至指定体积,上机测试。这样基本可以保证绝大部分金属都能较好溶出,当然空白要试剂空白
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