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主题：【已应助】压力变高，会不会引起保留时间偏移？

浏览0 回复18 电梯直达
长江七号
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发表于：2013/08/15 21:49:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在测桃肉中的农残，进了基质加标曲线后，柱子先后用90%水/乙腈、50%水/乙腈、90%乙腈/水冲洗了一夜，压力从400bar升到了500bar，奇怪啊

然后再进样，所有农药的保留时间都往前偏了01-0.2min

后来果断加了预柱，压力飙到了800bar，试着进了一针纯溶剂混标，保留时间往前漂的更严重，最大的有1.3min

问了旁边实验的人，说压力高不会引起保留时间波动，但实验结果又与这相反。

各位版友，你们是怎么看的呢？
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2013/8/15 22:03:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了预柱，压力升高了300bar左右，不低啊。除了保留时间，峰行有没有变化呢？
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八杯水
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2013/8/15 22:36:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？
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长江七号
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2013/8/15 22:47:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
加了预柱，压力升高了300bar左右，不低啊。除了保留时间，峰行有没有变化呢？


峰形没特别关注，和原来差不多，而大多数农药都没出峰，因为我是分时间段扫描，保留时间漂移太大，很多农药就扫不出来了
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长江七号
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2013/8/15 22:52:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？


仪器最高耐压1240bar

忘记说了，我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um，

预柱是别人给的waters的，我不知道预柱这个叫法对不对，因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了，晚上过夜冲着，明天看看压力，如果还是很高就拆了预柱，把滤芯超声下。
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sukiliang
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2013/8/15 23:58:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力过高是不是堵了呢？
不过之前我堵了一根柱子的时候出峰时间也没多大变化！
楼主要不这样吧，你同一个样品进个十针来看！
记录数据，从第一针的图看到最后一针，看看出峰时间有木有影响！
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sukiliang
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2013/8/16 0:01:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观察一下喷雾针看看有木有情况！
有时候没平行好保留时间也会有变化的！
= =！我们那台古董每次保险起见我都是平和三个多小时才上样，而且第一针会作废
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八杯水
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2013/8/16 8:46:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？


仪器最高耐压1240bar

忘记说了，我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um，

预柱是别人给的waters的，我不知道预柱这个叫法对不对，因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了，晚上过夜冲着，明天看看压力，如果还是很高就拆了预柱，把滤芯超声下。


那会不会是在线过滤器而不是预柱呢？我用过Agilent ZORBAX-SB-C18  2.1mm*50mm*1.8um，0.4ml/min的流速也就250bar左右。
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jackrock
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2013/8/16 9:43:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力波动才会引起保留时间变化 如果只是压力保持在一定的高位 不代表会引起保留时间变化 关键是稳定 建议 基线跑的至少40min以上 进样间隔控制好
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jackrock
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2013/8/16 9:44:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？


仪器最高耐压1240bar

忘记说了，我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um，

预柱是别人给的waters的，我不知道预柱这个叫法对不对，因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了，晚上过夜冲着，明天看看压力，如果还是很高就拆了预柱，把滤芯超声下。


您好 保护柱超声没有用的 那是消耗品 用久了 必须更换 超声反而可能会引起里面的填充成分松散
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xiaowang268
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2013/8/16 23:10:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个一般对保留时间影响不大的，以前也遇到过
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手机版： 压力变高，会不会引起保留时间偏移？
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