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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】压力变高，会不会引起保留时间偏移？

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长江七号

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发表于：2013/08/15 21:49:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在测桃肉中的农残，进了基质加标曲线后，柱子先后用90%水/乙腈、50%水/乙腈、90%乙腈/水冲洗了一夜，压力从400bar升到了500bar，奇怪啊

然后再进样，所有农药的保留时间都往前偏了01-0.2min

后来果断加了预柱，压力飙到了800bar，试着进了一针纯溶剂混标，保留时间往前漂的更严重，最大的有1.3min

问了旁边实验的人，说压力高不会引起保留时间波动，但实验结果又与这相反。

各位版友，你们是怎么看的呢？

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2013/8/15 22:03:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加了预柱，压力升高了300bar左右，不低啊。除了保留时间，峰行有没有变化呢？

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八杯水

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2013/8/15 22:36:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？

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长江七号

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2013/8/15 22:47:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
加了预柱，压力升高了300bar左右，不低啊。除了保留时间，峰行有没有变化呢？

峰形没特别关注，和原来差不多，而大多数农药都没出峰，因为我是分时间段扫描，保留时间漂移太大，很多农药就扫不出来了

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长江七号

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2013/8/15 22:52:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？

仪器最高耐压1240bar

忘记说了，我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um，

预柱是别人给的waters的，我不知道预柱这个叫法对不对，因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了，晚上过夜冲着，明天看看压力，如果还是很高就拆了预柱，把滤芯超声下。

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2013/8/15 23:58:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力过高是不是堵了呢？
不过之前我堵了一根柱子的时候出峰时间也没多大变化！
楼主要不这样吧，你同一个样品进个十针来看！
记录数据，从第一针的图看到最后一针，看看出峰时间有木有影响！

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2013/8/16 0:01:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

观察一下喷雾针看看有木有情况！
有时候没平行好保留时间也会有变化的！
= =！我们那台古董每次保险起见我都是平和三个多小时才上样，而且第一针会作废

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八杯水

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2013/8/16 8:46:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？

仪器最高耐压1240bar

忘记说了，我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um，

预柱是别人给的waters的，我不知道预柱这个叫法对不对，因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了，晚上过夜冲着，明天看看压力，如果还是很高就拆了预柱，把滤芯超声下。

那会不会是在线过滤器而不是预柱呢？我用过Agilent ZORBAX-SB-C18 2.1mm*50mm*1.8um，0.4ml/min的流速也就250bar左右。

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jackrock

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2013/8/16 9:43:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力波动才会引起保留时间变化如果只是压力保持在一定的高位不代表会引起保留时间变化关键是稳定建议基线跑的至少40min以上进样间隔控制好

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jackrock

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2013/8/16 9:44:57 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar，会不会有点堵了，你的仪器最高能耐受多少bar？

仪器最高耐压1240bar

忘记说了，我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um，

预柱是别人给的waters的，我不知道预柱这个叫法对不对，因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了，晚上过夜冲着，明天看看压力，如果还是很高就拆了预柱，把滤芯超声下。

您好保护柱超声没有用的那是消耗品用久了必须更换超声反而可能会引起里面的填充成分松散

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