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气质联用（GCMS）

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主题：【分享】我的大幅偏移的保留时间，又恢复了！

浏览0 回复13 电梯直达

飞雪迎春

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发表于：2013/08/16 17:07:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近样品测试，发现保留时间偏移很大，因为没有改动任何方法和设置，出现这样的问题很奇怪，甚至我都怀疑了我的气体---新换的高纯氦（现在我感觉冤枉它了，她还是很纯洁的）。

之后就把机器关了，真空泄了。接着，更换了机械泵油，更换时发现机械泵油油位很低了。然后清理离子源仓门灰尘，更换灯丝（灯丝1早在工作567小时的时候寿终正寝了，之后一直用灯丝2 ，这次把1换了新的），灯丝额定寿命1000小时，这个有吗？感觉像是坑？

也把离子源换了新的，因为旧的还没清洗好。本来想只换离子源盒和排斥极的，发现排斥极简直太坑了，直接装不上，本来看颜色就跟原来的不一样，再一看，部件号都不一样，只好换了排斥极套装和离子源盒。

打开色谱柱腔体，发现色谱柱表面灰尘基本掩盖了其华丽外表，灰头土脸的，把灰尘吹去，又是格外的亮丽光彩。

完成之后，开机，检漏、调谐，测样，发现保留时间又恢复如初了。

至今，仍不知什么原因导致那几天的保留时间偏移。

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：谢分享

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2013/8/16 17:17:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有时候走了不同的方法，中间最好走两针空白，不然时间有时候是会偏移一点的，你的是什么品牌的GC-MS，配有好几个的离子源

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ruan651209

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2013/8/16 17:23:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上回RT偏移大，是柱头上粘了石墨碎

割柱后，OK

该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：分享

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steven

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2013/8/16 17:34:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看楼主介绍，色谱柱灰尘很多，如果是这样的话，可能会影响到色谱柱的实际温度，导致保留时间偏移。

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飞雪迎春

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2013/8/16 18:16:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，量变引起质变？
空白我会夹在样品中间做。进样前也先走下空白，测试完样品也走下空白。

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飞雪迎春

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2013/8/16 18:17:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
上回RT偏移大，是柱头上粘了石墨碎

割柱后，OK

偏移多少啊？

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tang566

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2013/8/16 18:42:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱上的灰尘积的厚吗？

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蓝是那么的天

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2013/8/16 20:31:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RT时间变化和质谱的关系不大，主要是气相的问题。

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雾非雾

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2013/8/16 21:07:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
最近样品测试，发现保留时间偏移很大，因为没有改动任何方法和设置，出现这样的问题很奇怪，甚至我都怀疑了我的气体---新换的高纯氦（现在我感觉冤枉它了，她还是很纯洁的）。

之后就把机器关了，真空泄了。接着，更换了机械泵油，更换时发现机械泵油油位很低了。然后清理离子源仓门灰尘，更换灯丝（灯丝1早在工作567小时的时候寿终正寝了，之后一直用灯丝2 ，这次把1换了新的），灯丝额定寿命1000小时，这个有吗？感觉像是坑？

也把离子源换了新的，因为旧的还没清洗好。本来想只换离子源盒和排斥极的，发现排斥极简直太坑了，直接装不上，本来看颜色就跟原来的不一样，再一看，部件号都不一样，只好换了排斥极套装和离子源盒。

打开色谱柱腔体，发现色谱柱表面灰尘基本掩盖了其华丽外表，灰头土脸的，把灰尘吹去，又是格外的亮丽光彩。

完成之后，开机，检漏、调谐，测样，发现保留时间又恢复如初了。

至今，仍不知什么原因导致那几天的保留时间偏移。

您的工作环境灰尘很多很多？

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