主题:【求助】石墨炉测质控样的铅的问题(更新:关于检出限)

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gaorongdong
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l,要测出如此之低的浓度,本身至少需要:1.极其灵敏的仪器;2.接近于零的试剂空白;3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外,前3条都是必需的



按大侠你这么说,这样的标准品很难做出结果来?
用心飞
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原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l,要测出如此之低的浓度,本身至少需要:1.极其灵敏的仪器;2.接近于零的试剂空白;3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外,前3条都是必需的



按大侠你这么说,这样的标准品很难做出结果来?
冰山的建议很好,你需要找一个超净室,然后上机时用多次干燥浓缩然后一次性原子化的办法提高灵敏度,结果还是很可信的。当然,用ICP-MS做更省心了。
gaorongdong
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原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l,要测出如此之低的浓度,本身至少需要:1.极其灵敏的仪器;2.接近于零的试剂空白;3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外,前3条都是必需的



按大侠你这么说,这样的标准品很难做出结果来?
冰山的建议很好,你需要找一个超净室,然后上机时用多次干燥浓缩然后一次性原子化的办法提高灵敏度,结果还是很可信的。当然,用ICP-MS做更省心了。


好的~去试试  呵呵,关键没ms啊
逆天
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如8#所言,LZ称样量太小,样品最终溶液浓度含量在1.4ug/L,建议LZ加大称样量,或者可以试试干法灰化来处理样品,当然干法灰化的回收也不是很完美
longxing1974
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pe说可以进悬浮样,你可以用TX100稀释直接进样,加基改试试!
该帖子作者被版主 scutacdeath2积分, 2经验,加分理由:这也是好方法啊,直接进样
逆天
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直接悬浮液进样需要在灰化阶段通一小段时间的空气来除碳,管路要改下。
gaorongdong
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原文由 longxing1974(longxing1974) 发表:

pe说可以进悬浮样,你可以用TX100稀释直接进样,加基改试试!


恩,这个也是他们PE推荐的一个方法,但感觉这样方法会不会对石墨管的寿命很大影响? 是否有做过呢大侠
gaorongdong
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原文由 逆天(scutacdeath) 发表:

直接悬浮液进样需要在灰化阶段通一小段时间的空气来除碳,管路要改下。


恩,这个建议我得去尝试一下
gaorongdong
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原文由 逆天(scutacdeath) 发表:

直接悬浮液进样需要在灰化阶段通一小段时间的空气来除碳,管路要改下。


恩,这个建议我得去尝试一下
henkyq
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原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 longxing1974(longxing1974) 发表:

pe说可以进悬浮样,你可以用TX100稀释直接进样,加基改试试!


恩,这个也是他们PE推荐的一个方法,但感觉这样方法会不会对石墨管的寿命很大影响? 是否有做过呢大侠


直接稀释进样可行,对石墨管也是有影响的,但是考虑到是质控样,就偶尔做做,不碍事的。
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