三胞胎长相不同原因大剖析
微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。由于其消耗试剂少、消解速度快、消解过程中不易引入污染、节约能耗等优点,目前已广泛应用于生物、冶金、煤炭、医药和食品等领域的样品处理过程中。正因为这些优点,本次采用微波消解处理核桃,消解过程及出现的问题描述如下。
1、样品制备
取新鲜核桃样品,剥皮,称样,放入消解罐中。
2、微波消解
2.1预消解
消解罐中加入10ml硝酸,用少量水冲洗罐壁,在智能温控电加热器上加热预消解。
预消解后,肉眼发现消解效果不好,放置过夜。
2.2微波消解(仪器型号及厂家:WX-4000微波快速消解系统,上海屹尧仪器科技发展有限公司)
放置过夜后,样品中没有明显颗粒物,在微波消解中,按照工作条件,消解样品。
2.3、样品消解结果(此处有亮点,直接上图)
消解之后,发现2、3号样品澄清,但是1号样品是浑浊的。同一批次消解3个样品,怎么称样量少的1号样品是浑浊的?这就是三胞胎啊,怎么长相不一样呢?
3、原因探索及结论
3.1、首先,发现了消解结束之后,1号罐子溶液已经很少 ,大概只有1ml,2、3号罐子溶液量还可以,我大概可能知道原因之一就是溶剂加少了。
3.2、在看看消解罐外罐,直接上图
和好的一对比就可以看出问题了,由于温度过高,聚乙烯罐盖变形,可能造成漏气了,导致消解不完全。
3.3、测定的时候发现,除过Fe元素含量严重偏低,其他元素含量基本没有变化。