主题：【第六届原创】月饼中过氧化值测定方法的探讨

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光谱发表于：2013/09/07 07:56:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测

月饼中过氧化值测定方法的探讨

摘要：以月饼为原料,分别对油脂提取和过氧化值检测方法进行单因素优化。选取石油醚添加量油脂取样量，有机溶剂比例和体积，饱和碘化钾添加量，反应时间，蒸馏水添加量，淀粉指示剂浓度和滴定溶液浓度为影响过氧化值检测精度因素，依次进行优化。结果表明：样品中油脂最佳提取条件为：添加石油醚体积为月饼质量的1.2倍（mL/g），提取8～10h，滤液经减压回收溶剂，于50度的烘箱中挥干石油醚及残留水分1小时，干燥油脂，得油脂样本；过氧化值检测的最佳条件为：取油脂3.00～5.00g，加入异辛烷与冰乙酸溶液（V∶V=2∶3）50mL、饱和碘化钾1.0mL、暗处反应1～2min，加入蒸馏水30mL,10g/L淀粉指示剂0.5mL，用0.002mol/L硫代硫酸钠标液滴定。此条件下,提取得到的油脂较纯,过氧化值检测灵敏度提高，最低检测值为0.001g/100g,精密度较好。

关键词；油脂，过氧化值，滴定法，月饼

油脂是组成月饼的主要化学成分之一，在高温、光照及长期贮存等条件下极易发生氧化酸败，造成感官、风味下降等不良反应，以至于缩短货架期，降低月饼的营养价值，甚至对人体健康产生危害。过氧化值是一种指示油脂氧化酸败程度的关键指标，具有重要意义。本文对提取油脂和过氧化值的检测，包括油脂取样量、有机溶剂比例和体积、饱和碘化钾添加量，反应时间、蒸馏水添加量、淀粉指示剂浓度和滴定标准溶液浓度的具体条件进行单因素优化。

1 材料与方法

1.1 实验材料

市场上抽取的各种不同馅料的月饼

1.2 实验方法

1.2.1油脂的提取：取粉碎的月饼样本30g左右，置于1L的锥形瓶中，加入定量石油醚，摇匀，使其充分混合。浸泡8～10h，过滤，滤液经减压回收溶剂，于50度的烘箱中挥干石油醚及残留水分1小时，干燥油脂，得油脂样本备用。

而GB/T5009.56-2003只是写到：

准确称取2～3g油脂，置于250mL碘量瓶中，按以下操作。

1.2.2 过氧化值的测定

1.2.3 结果计算：

1.3 实验方案

依次对石油醚的添加量、油脂取样量、异辛烷-冰乙酸的比例和添加量，饱和碘化钾添加量，反应时间、蒸馏水添加量、淀粉指示剂浓度和滴定标准溶液浓度的具体条件进行单因素优化实验，每次实验3个平行，取平均值。

1.4 数据统计分析

用SPSS统计软件进行分析。

2 结果与讨论

2．1 石油醚的添加量定量称取粉碎好的月饼，分别加入体积（mL）为月饼质量（g）0.8、1.2、1.6、2倍的石油醚, 其它同1.2.1, 提取油脂，结果见图1。

由图1可知: 当石油醚添加体积为月饼质量的0.8倍时, 由于浸泡不充分, 月饼中油脂溶解不完全,提取率很低, 当石油醚添加体积为月饼质量的1.2倍时，月饼中的油脂充分溶解, 油脂提取率高达40% , 继续增加石油醚的量, 提取率变化不大, 因此, 确定石油醚的最佳添加量为样品质量的1.2倍(mL/g)。

2.2 提取油脂干燥时间

按石油醚添加体积为月饼质量的1.2倍, 浸泡时间为8～10小时，提取油脂。于50度的烘箱中挥干石油醚及残留水分，由图2可知, 随着干燥时间的延长, 石油醚及残余水分进一步挥发, 提取的油脂质量逐渐减小, 未经干燥的与经过一定时间干燥后得到的油脂质量间存在着显著性的差异, 而干燥一小时后, 油脂质量不再显著减小, 表明石油醚及残余水分已挥发较完全, 此时得到的油脂纯度进一步提高了, 因此确定最佳干燥时间为1h。

故石油醚添加体积为月饼质量的1.2倍, 浸泡时间为8～10h,滤液经减压回收溶剂，于50度的烘箱中挥干石油醚及残留水分1小时，干燥油脂，得油脂样本。这样得到了油脂纯度高, 这为优化过氧化值的测定提供了重要的前提条件, 与标准方法GB/T5009.56-2003标准方法比较起来节省了石油醚, 减少人员及环境的污染。

2.3 过氧化值的检测

2.3.1 油脂的取样量

分别称取不同质量的月饼提取出的油脂按1.2.2进行检测。当油脂量质量小于3.00 克时, 检测不到过氧化值, 当油脂质量大于3.00克时, 过氧化值可以被检出, 且随着油脂添加量的增加, 测定结果的标准偏差减小。因此，综合样品成本, 最终确定油脂添加量为3.00～5.00克,而且油脂氧化程度越低, 油脂添加量应越大。
表1 取样量对过氧化值检测的影响

注:－表示未检出过氧化值, 表2～3同。

2.3.2异辛烷与冰乙酸的添加比例及体积数

准确稀取3.00～5.00克油脂, 置于250mL碘量瓶中，加入50mL异辛烷与冰乙酸溶液混合液, 使样品充分溶解。异辛烷与冰乙酸混合液分别按1: 1, 2: 3, 1: 2（V/V）的比例制备, 其他条件同1.2.2, 测定过氧化值。确定异辛烷与冰乙酸的添加比例后, 改变溶剂的添加量（分别添加30， 50， 70mL），其他条件同1.2.2 , 测定过氧化值。

表2 异辛烷与冰乙酸的添加比例及体积数对过氧化值检测的影响

图3 反应时间对过氧化值检测的影响

2.3.4 蒸馏水添加量

按上述最佳实验条件进行实验, 分别加入蒸馏水20mL、30mL、50、70mL, 其它条件同1.2.2,测定过氧化值。由表3可知, 当蒸馏水体积小于30mL时, 体系显色现象不明显, 可能是由于油脂本身带有一定的黄色, 稀释程度不足以将黄色掩盖, 且蒸馏水添加量过大, 标准偏差增大, 因此确定蒸馏水的最佳添加量为30mL。

表3 蒸馏水添加量对过氧化值检测的影响

2.3.5 淀粉指示剂浓度

按上述最佳实验条件进行实验, 分别加入0.5mL不同浓度的淀粉指示剂：10、15、20g/L, 测定过氧化值。结果表明, 淀粉指示剂浓度对过氧化值影响不大, 10g/L足以显色, 因此确定淀粉指示剂最佳浓度为10g/L。

2.3.6 硫代硫酸钠标液浓度

按上述最佳实验条件进行实验,分别用0.002、0.005、0.01mol/L的硫代硫酸钠标液滴定, 结果表明, 随着硫代硫酸钠溶液浓度的增加, 过氧化值逐渐增加, 同时标准偏差也相应增大, 这是由于对于任何一种滴定量本身就很小的滴定体系, 滴定浓度越小, 检测精度越高。因此确定硫代硫酸钠滴定溶液的最佳浓度为0.002mol/L。

2.4 不同检测方法碘单质最低检出量的比较

滴定法测定过氧化值的原理是利用油脂中过氧化物与碘化钾作用, 生成单质碘, 在酸性条件下, 淀粉遇碘显蓝色, 用硫代硫酸钠溶液滴定将单质碘还原为碘离子直至蓝色消失。由于体系中溶剂的种类和体积等条件不同, 发生显色反应时碘单质的最低含量也不同, 这就导致检测灵敏度之间的差异。

3 结论

样品中油脂最佳提取条件为：添加石油醚体积为月饼质量的1.2倍（mL/g），提取8～10h，滤液经减压回收溶剂，于50度的烘箱中挥干石油醚及残留水分1小时，干燥油脂，得油脂样本；过氧化值检测的最佳条件为：取油脂3.00～5.00g，加入异辛烷与冰乙酸溶液（V∶V=2∶3）50mL、饱和碘化钾1.0mL、暗处反应1～2min，加入蒸馏水30mL,10g/L淀粉指示剂0.5mL，用0.002mol/L硫代硫酸钠标液滴定。此条件下,提取得到的油脂较纯,过氧化值检测灵敏度提高，最低检测值为0.001g/100g，精密度较好。

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