主题:【第六届原创】我的第一次层析柱制作

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佛罗里土净化柱的标准制作方法




一般层析用的都是100~200目的,实验室里没有,只好用这个代替




按照标准订制的层析柱

左边是活性炭层析柱、右边是佛罗里土层析柱




由于第一次用没有经验,层析柱的活塞上没有加砂芯,所以只好买玻璃棉了,结果国药现在没有卖了,进口的也比较贵,这个是找了好久才买到的国产货

下面制作开始:




先填点玻璃棉,用长的螺丝刀捅进







这个大家估计是没见过吧,双联橡皮球

用这个将玻璃棉吹到底部,很方便,刚开始试了好多办法的

按照标准下面应该是加入正己烷了,不过开始时我想先加入液体就会将管道弄湿,再加无水硫酸钠和佛罗里土会被管壁给吸附住,所以我自作主张就先加入了无水硫酸钠和佛罗里土,最后才加正己烷。




结果第一次制作的层析柱就是这样的,好悲剧

手摸摸管壁,有点热,可能是正己烷和固体颗粒物放热导致产生了空隙

俗话说:吃一堑长一智。

我只好按照标准从新制作了,先加正己烷






发现加入正己烷刚好到管道口,倒入无水硫酸钠刚好能全部流入管道中,如下图










用镊子轻轻敲打管壁,是颗粒物尽量完全沉淀至底部




最后很顺利的完成了整根层析柱的填充




比较下两根不同方法制作的差别吧,果然还是右边那根标准方法制作的给力啊










最后就是用这个双联橡皮球控制层析液流速的,毕竟层析液自然流动的速度不敢恭维,若无外力将大大浪费实验时间



还有一点不好的地方就是这个玻璃活塞会漏液,看看这橡皮筋已经被正己烷给融化了。



虽然现在有很多商品化的净化小柱,但自己制作总能学到不一样的东西吧。


最后总结一下此次制作所得:

1.标准方法都是智慧的结晶,所以我们首先还是依照方法去试验,若不好再自己改进,不要一开始就走了弯路,浪费宝贵时间。

2.层析柱最好订制砂芯,这样就可以不用玻璃棉来保护活塞了。

3.层析柱活塞最好采用聚四氟乙烯材质,比较密闭不漏液

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自己做过才知道经验啊,一般如无必要,还是照标准做的好~
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

一般湿法装柱效果较好!


实践了才知道啊
守一
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hbnjzx
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原文由 hbnjzx(hbnjzx) 发表:

清洗这种层析住更是使用的关键


是用溶剂多冲洗几遍就可以了吧
odiotboy
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我们自己也制作层析柱,用的是干净的8*200MM的玻璃滴管,首先用镊子镊取少量的玻璃棉捅入底部,这个步骤很重要,否则会之后的添加物会漏出,然后加入少量的无水硫酸钠,再加入硅胶,然后再上部再加入少许无水硫酸钠,在样品需要过柱的时候,先用指定的化学试剂(比如正己烷)冲洗至一定量(废弃),然后将样品加入,然后逐步加入要求的化学试剂至一定量(收集),然后再进行下一步操作,制作方法很简单,不像楼主这么复杂。使用完毕,直接做危险废弃物扔掉就可以了,不存在清洗的问题,每次都用新的,不存在污染的问题。
tianru的爸爸
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好像有一种底部有砂型筛板的管子,应该也可以装这类柱子。
oranbp
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因为懒省事,所以遇到用层析柱的都用固相萃取小柱代替了,其实是不应该的……
LZ装层析柱的方法学习了
雨木霖
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跑进来学习一下。。。也许我们过不了多久也会需要装这玩意了。
虽然刚刚买了两套商品型的这种固相萃取柱
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